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zhaoyinaty

银虫 (小有名气)

[交流] 【请教】制备氧化石墨烯的问题已有23人参与

用的Hummers法制的,但是加水的时候有大量高锰酸钾溢出,而且最后加双氧水后颜色发绿,是怎么回事啊
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感觉好麻烦

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1. 石墨1g中加入45mL浓硫酸与5mL磷酸(1g:45mL:5mL),冰水浴冷却。浓硫酸:磷酸= 9:1
2. 快速搅拌下缓慢加入7g高锰酸钾,冰水浴保持体系温度在20℃以下。冷却30min。
3.加热至50摄氏度反应共计10h。(有时反应8-10h左右后会凝固在烧瓶里,可以稍微加点儿水帮助搅拌,不管他也行)
4. 反应混合物冷却至室温,冰水浴下缓慢加入水稀释。
5. 反应物倒出后,加入适量稀释后的双氧水至金黄色且再无气泡生成。
需要大量请等比例扩大上述反应

该法优点:几乎所有石墨片都成功氧化,简单无高温过程,少量反应时安全,氧化程度高,C/O一般小于2,XRD的002峰小于10°。高锰酸钾利用率高,滴加少量双氧水就可呈现金黄色。金灿灿看着爽,重现性出色。
缺点:氧化程度过高可能导致还原不彻底。

用用这个方法百试不爽
37楼2017-02-25 20:27:34
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nzd611

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
金光闪闪2010(金币+1): 欢迎常来 2011-03-28 20:15:09
引用回帖:
Originally posted by zhaoyinaty at 2011-03-22 19:10:36:
用的Hummers法制的,但是加水的时候有大量高锰酸钾溢出,而且最后加双氧水后颜色发绿,是怎么回事啊

溢出很正常,因为差不多是往浓硫酸里加水啊,你试一下把得到的东西加到水中,我们隔壁实验室就是这样做的。。。但是还没做完,据说可以做出石墨烯
这个。。。
2楼2011-03-22 22:14:40
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huahua2015

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
请问楼主,加双氧水之前什么颜色啊?
3楼2011-03-26 13:38:45
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zhaoyinaty

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by huahua2015 at 2011-03-26 13:38:45:
请问楼主,加双氧水之前什么颜色啊?

是褐色的,但是加了双氧水以后发绿是
4楼2011-03-28 08:09:41
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