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zhaoyinaty

银虫 (小有名气)

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[交流] 【请教】制备氧化石墨烯的问题已有23人参与

用的Hummers法制的，但是加水的时候有大量高锰酸钾溢出，而且最后加双氧水后颜色发绿，是怎么回事啊

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1楼 2011-03-22 19:10:36

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

感觉好麻烦

新虫 (小有名气)

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性别: GG
专业: 生物医用高分子材料

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

1. 石墨1g中加入45mL浓硫酸与5mL磷酸（1g:45mL:5mL），冰水浴冷却。浓硫酸：磷酸= 9:1
2. 快速搅拌下缓慢加入7g高锰酸钾，冰水浴保持体系温度在20℃以下。冷却30min。
3.加热至50摄氏度反应共计10h。(有时反应8-10h左右后会凝固在烧瓶里，可以稍微加点儿水帮助搅拌，不管他也行）
4. 反应混合物冷却至室温，冰水浴下缓慢加入水稀释。
5. 反应物倒出后，加入适量稀释后的双氧水至金黄色且再无气泡生成。
需要大量请等比例扩大上述反应

该法优点：几乎所有石墨片都成功氧化，简单无高温过程，少量反应时安全，氧化程度高，C/O一般小于2，XRD的002峰小于10°。高锰酸钾利用率高，滴加少量双氧水就可呈现金黄色。金灿灿看着爽，重现性出色。
缺点：氧化程度过高可能导致还原不彻底。

用用这个方法百试不爽