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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】制备氧化石墨烯的问题
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quasi9127

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by jjaoweii1120 at 2011-03-28 08:57:56:
我做过很多次了，加水的时候有高锰酸钾溢出是正常的现象，在烧瓶口都会看到淡紫色，反应很剧烈，挺吓人- -.
不知道你在加水和加双氧水的时候有没有同时进行电磁搅拌,电磁搅拌的同时,慢慢加入双氧水,褐色的会变 ...

我是按照这个方法操作的，但是褐色没有变为亮黄色... 还是褐色....是不是与氧化度有关系啊...愁死了
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11楼2011-03-29 16:58:39
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jjaoweii1120

银虫 (初入文坛)

这样应该就是你前期氧化做的不好了

★
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引用回帖:
Originally posted by quasi9127 at 2011-03-29 16:58:39:
我是按照这个方法操作的，但是褐色没有变为亮黄色... 还是褐色....是不是与氧化度有关系啊...愁死了

我的都是先预氧化之后再氧化
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12楼2011-03-30 08:49:55
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quasi9127

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by jjaoweii1120 at 2011-03-30 08:49:55:
我的都是先预氧化之后再氧化

谢谢，明天做个二次氧化的。今天做了个一次氧化的，结果在加双氧水之前根本就是深棕色的....压根就没看到黄褐色....郁闷啊
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13楼2011-03-30 12:12:30
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hustsky

金虫 (小有名气)
★
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都是用哪些方法做的呀，我加双氧水后事亮黄色，但是水溶性不好
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14楼2011-03-30 19:02:01
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3866486

银虫 (正式写手)
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金光闪闪2010(金币+1): 欢迎讨论 2011-04-07 20:38:01
其实在文献中就hummer的方法有两种引申的，你可以看看。我做了一种也是绿色的，而我们一个实验室的做出来就是黄色的。
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15楼2011-03-30 20:12:03
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zhaoyinaty

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jjaoweii1120 at 2011-03-30 08:49:55:
我的都是先预氧化之后再氧化

你是怎么预氧化啊
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16楼2011-03-31 15:52:57
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quasi9127

木虫 (正式写手)
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金光闪闪2010(金币+1): 欢迎讨论 2011-04-07 20:38:10
引用回帖:
Originally posted by jjaoweii1120 at 2011-03-28 08:57:56:
我做过很多次了，加水的时候有高锰酸钾溢出是正常的现象，在烧瓶口都会看到淡紫色，反应很剧烈，挺吓人- -.
不知道你在加水和加双氧水的时候有没有同时进行电磁搅拌,电磁搅拌的同时,慢慢加入双氧水,褐色的会变 ...

你的亮黄色是指在停止搅拌产生沉淀后上层溶液时亮黄色么？我一直没有做出过亮黄色的，但是停止搅拌产生沉淀后上层是亮黄色的，下面是黄褐色的沉淀。
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17楼2011-04-07 16:43:57
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syia

木虫 (正式写手)
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金光闪闪2010(金币+1): 欢迎讨论 2011-04-07 20:38:16
应该是氧化不完全吧，一般都是低温长时间氧化，加水在冰浴中，没有必要一下子加进去吧，我是缓慢加的，加一部分冷却会，接着再加，加完双氧水应该是亮黄色的比较好，看下1958年那篇JACS吧，应该有帮助
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18楼2011-04-07 17:13:58
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jjaoweii1120

银虫 (初入文坛)

没有.

★
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引用回帖:
Originally posted by quasi9127 at 2011-04-07 16:43:57:
你的亮黄色是指在停止搅拌产生沉淀后上层溶液时亮黄色么？我一直没有做出过亮黄色的，但是停止搅拌产生沉淀后上层是亮黄色的，下面是黄褐色的沉淀。

整个都是亮黄色的,沉淀会偏向黄褐色一点,但是基本上还是亮黄色
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19楼2011-04-08 16:23:58
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jjaoweii1120

银虫 (初入文坛)

很多文献上都有

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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-08 19:49:05
引用回帖:
Originally posted by zhaoyinaty at 2011-03-31 15:52:57:
你是怎么预氧化啊

我的预氧化是,用过硫酸钾,五氧化二磷,浓硫酸,完全溶解之后再放入石墨预氧化4个半小时.
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20楼2011-04-08 16:26:46
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