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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】制备氧化石墨烯的问题
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quasi9127

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by jjaoweii1120 at 2011-04-08 16:23:58:
整个都是亮黄色的,沉淀会偏向黄褐色一点,但是基本上还是亮黄色

哦 谢谢指导，你的高锰酸钾是怎么加入的啊？按照文献本来要在35度恒温1.5小时，但是高锰酸钾加入到0度的溶液中后，将烧瓶拿到油裕锅里后温度都能升到60度以上，这个你是怎么控制的啊？
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21楼2011-04-08 20:27:24
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云破月来

木虫 (小有名气)
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-08 22:53:51
引用回帖:
Originally posted by zhaoyinaty at 2011-03-28 10:09:40:
我是一直在超声里面进行的，加水和双氧水都是，只不过没有用电磁搅拌，这个有影响吗。
最后经过离心，洗涤，溶液是淡黄色。

建议还是磁搅拌，这样可以将底部的沉淀物分散，这样氧化充分。还有解释为什么会有向高锰酸钾中加水这步骤。
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最美的风景是在没有路的地方~~~
22楼2011-04-08 22:13:30
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yuewen_yang

银虫 (正式写手)
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-08 22:53:58
我觉得是高锰酸钾过量了，绿色可能是锰酸钾的颜色
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woye
23楼2011-04-08 22:49:23
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sltmac

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
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现在做这个的人好多啊！
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云淡风轻
24楼2011-04-09 07:36:54
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jjaoweii1120

银虫 (初入文坛)

你的话我不是很明白的说

★ ★
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-09 09:10:16
引用回帖:
Originally posted by quasi9127 at 2011-04-08 20:27:24:
哦 谢谢指导，你的高锰酸钾是怎么加入的啊？按照文献本来要在35度恒温1.5小时，但是高锰酸钾加入到0度的溶液中后，将烧瓶拿到油裕锅里后温度都能升到60度以上，这个你是怎么控制的啊？

我加高锰酸钾加的极为缓慢.我把所有的高锰酸钾分了5次 加,每次加的时候一点一点点的,等加进去的全溶解了才会接着加,整个过程半个多小时,当然,一直是在冰浴的条件下.全部加完之后才开始升温,烧瓶里面的温度要大于外面 的温度,所以我都设置32°C而不是35°C,温度稳定到32°C之后我 才会再设置35°C.
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25楼2011-04-09 09:09:10
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hy1816

铜虫 (小有名气)
★
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绿色是在加完高锰酸钾出现的正常颜色，家双氧水前就是土黄色了，随着双氧水的加入颜色逐渐变浅，不会有绿色，检查下双氧水是不是失效了
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前进的理由只要一个，后退的理由却有一百个。许多人整天找一百个理由证明他不是懦夫，却从不用一个理由去
26楼2011-04-11 13:19:28
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quasi9127

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by jjaoweii1120 at 2011-04-09 09:09:10:
我加高锰酸钾加的极为缓慢.我把所有的高锰酸钾分了5次 加,每次加的时候一点一点点的,等加进去的全溶解了才会接着加,整个过程半个多小时,当然,一直是在冰浴的条件下.全部加完之后才开始升温,烧瓶里面的温度要大于 ...

非常感谢你的交流指导，我的一个博士后师兄讨论之后也觉着高锰酸钾这一步要注意加料速度，控制温度。
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27楼2011-04-11 16:42:19
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pipi

木虫 (著名写手)
★
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我做的也是亮黄色。洗到中性后又变成黑的。。。。
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每天进步一点
28楼2011-04-11 18:08:00
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天朝的大蒜

金虫 (初入文坛)
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引用回帖:
1208514楼: Originally posted by huahua2015 at 2011-03-28 22:20:59
是不是氧化剂的量不够啊

高锰酸钾都溢出了，应该不是氧化剂的量不够的问题吧？
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一直在努力，一直在寻找
29楼2012-06-17 10:17:21
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熊猫眼西西

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也出过绿色。。。加双氧水之前金黄色  加几滴就边墨绿色了。。。。还会沉淀
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30楼2013-10-29 11:19:44
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