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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】原料与成品的检验方法可以不一样吗 已有3人参与

已有药典标准的药物,要提高质量标准,现在用药典方法对原料、中间体和成品进行检验,发现三个原料都不太适合,一个是伸舌峰,两个拖尾峰,而且保留时间也比较接近。
想请问这样可以通过调流动相(目前为乙腈:四氢呋喃:水)使之用于原料吗?还是必须重新改变流动相体系组成,相当于重新摸索方法。
另外什么原因影响峰形,导致伸舌或拖尾,怎么解决?
多谢。
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人之初,性本善!
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zh_ken

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 这个不知该怎么调 2011-03-22 22:57:07
gen根据三个物质的PKa值进行调整流动相吧,祝你成功
无花无酒锄作田
3楼2011-03-22 14:52:27
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chfpl_1

金虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-22 22:56:33
调整或重新摸索都可
酸碱,缓冲盐可以调峰型
天下无易事,有恒者得之。
2楼2011-03-22 09:16:09
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caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zh_ken at 2011-03-22 14:52:27:
gen根据三个物质的PKa值进行调整流动相吧,祝你成功

是不是流动相的ph应于样品的PKa接近。对于酸性样品,用醋酸;对于碱性样品,用三乙胺;对于易水解的样品,用缓冲液?
人之初,性本善!
4楼2011-03-22 15:42:38
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zh_ken

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by caozh2008 at 2011-03-22 15:42:38:
是不是流动相的ph应于样品的PKa接近。对于酸性样品,用醋酸;对于碱性样品,用三乙胺;对于易水解的样品,用缓冲液?

对头,流动相PH最好在样品PH正负2意外
无花无酒锄作田
5楼2011-03-22 16:14:32
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