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蔡瑛

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】席夫碱的合成 已有8人参与

大家好:我现在正在做席夫碱的合成,胺是吲哚环,醛是普通的芳香醛,我想请教下怎么反应溶剂,条件,催化剂等。我的胺溶解性不是很好,只有大极性的溶剂才能溶解。
     我试了下,用乙醇做溶剂,冰乙酸做催化剂,反应两天,点板发现原料点都还在,但产生了极性更小的新点,怎么样才能使反应更完全!
       谢谢!
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fengqiguo

铁虫 (正式写手)

我也来说说

★ ★ ★ ★
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blueboy(金币+3): 鼓励应助。常来精化版。 2011-03-21 14:48:28
这个主要是得加点吸水剂或者共沸带水。乙醚或THF作溶剂,某个易得的原料稍过量,然后滴加0.6当量的四氯化钛,会稍微放热,恢复室温后稍微回流2个小时左右就差不多了。我也见过加无水碳酸钾或者无水硫酸钠的,不过效果应该没有四氯化钛好。
8楼2011-03-21 12:23:41
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xiaoruan

木虫 (职业作家)

★ ★
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blueboy(金币+1): 鼓励应助 2011-03-21 09:35:38
甲苯作溶剂,加入催化量的醋酸,加分水器回流很容易拿到产物~~
2楼2011-03-20 21:42:59
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蔡瑛

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by xiaoruan at 2011-03-20 21:42:59:
甲苯作溶剂,加入催化量的醋酸,加分水器回流很容易拿到产物~~

我用甲苯做溶剂,然后用对甲基苯磺酸做催化剂,都不反应哦
3楼2011-03-20 22:36:49
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xiaoruan

木虫 (职业作家)

★ ★
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blueboy(金币+1): 鼓励应助 2011-03-21 09:35:48
引用回帖:
Originally posted by 蔡瑛 at 2011-03-20 22:36:49:
我用甲苯做溶剂,然后用对甲基苯磺酸做催化剂,都不反应哦

估计是胺的活性太差了,一般杂环胺的活性都很差,换用更高沸点的溶剂二甲苯、氯苯试试,加分水器~~~
4楼2011-03-20 23:13:11
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