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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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helloyc

铁虫 (小有名气)


[交流] 【求助】铜表面腐蚀 观察晶粒

铜50 nm colloidal silica 抛光后
用氨水(50ml)+双氧水(10ml)20秒钟腐蚀
然后用SEM观察晶粒,如下图

可以隐约看到晶界,怎么样才能让晶界更清楚啊

其他地方好多杂点,不知道怎么去掉这些杂点

谢谢大家!



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beckham7qf

金虫 (小有名气)



helloyc(金币+3):谢谢参与
硝酸应该是15%,擦个3~4秒就拿水冲就行了,用硝酸会看见表面有明显变化
19楼2011-03-22 16:19:29
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普通回帖

Rallon

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
helloyc(金币+1): 2011-03-20 07:39:48
感觉是没有完全腐蚀出来,杂质点主要是抛光粉或者是抛光布抛光后那种细小的杂质,我昨天抛黄铜就是这样!抛完后要用水急冲样品表面一会,然后用酒精冲洗一下吹干,这样效果会好一些!!
2楼2011-03-19 16:05:09
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zgw318

金虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
helloyc(金币+1): 2011-03-20 07:39:59
杂质点主要是抛光粉或者是抛光布抛光后那种细小的杂质,反正是抛光引起的,你腐蚀轻点试下。
3楼2011-03-19 19:55:22
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wcjhit

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
helloyc(金币+1): 2011-03-20 07:40:04
如果是紫铜的话 可以尝试用硝酸铁+酒精进行腐蚀 效果也许好些啊
4楼2011-03-20 02:57:18
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helloyc

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by Rallon at 2011-03-19 16:05:09:
感觉是没有完全腐蚀出来,杂质点主要是抛光粉或者是抛光布抛光后那种细小的杂质,我昨天抛黄铜就是这样!抛完后要用水急冲样品表面一会,然后用酒精冲洗一下吹干,这样效果会好一些!!

我也感觉好像没有完全腐蚀出来

是不是腐蚀时间要长一点啊?

现在用的是20秒钟
5楼2011-03-20 07:28:55
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helloyc

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by zgw318 at 2011-03-19 19:55:22:
杂质点主要是抛光粉或者是抛光布抛光后那种细小的杂质,反正是抛光引起的,你腐蚀轻点试下。

谢谢啊

腐蚀轻点的话,是不是晶界就难得看到了啊 赫赫
6楼2011-03-20 07:29:42
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helloyc

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by wcjhit at 2011-03-20 02:57:18:
如果是紫铜的话 可以尝试用硝酸铁+酒精进行腐蚀 效果也许好些啊

你说的紫铜 就是纯铜吧?

能不能告诉我 硝酸铁+酒精 的浓度 和腐蚀时间啊?

谢谢啊!
7楼2011-03-20 07:31:57
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Rallon

金虫 (小有名气)



helloyc(金币+3):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by helloyc at 2011-03-20 07:28:55:
我也感觉好像没有完全腐蚀出来

是不是腐蚀时间要长一点啊?

现在用的是20秒钟

你可以查找一下纯(紫)铜的标准金相图谱,然后和你腐蚀出来的对比一下,看看情况怎么样。
8楼2011-03-20 10:28:58
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liuniba

铜虫 (小有名气)



helloyc(金币+3):谢谢参与
我觉得腐蚀出来了,主要是SEM效果不好!
9楼2011-03-20 10:43:02
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helloyc

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by liuniba at 2011-03-20 10:43:02:
我觉得腐蚀出来了,主要是SEM效果不好!

谢谢啊

你是说SEM 没有拍好?
10楼2011-03-20 11:30:00
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helloyc(金币+3):谢谢参与
为什么不用光学显微镜试一下啊?
晶界腐蚀出来了,但不是很清晰。
11楼2011-03-20 11:33:14
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peng852

金虫 (小有名气)



helloyc(金币+3):谢谢参与
建议换一种腐蚀剂
我用的硝酸,快速擦拭,效果还不错,腐蚀后要洗干净
还有表面有些模糊有可能是电镜的光栅脏了
建议换一台显微镜
12楼2011-03-21 10:02:08
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mickey6596

木虫 (正式写手)



helloyc(金币+3):谢谢参与
腐蚀剂试试:5gFeCl3+10mlHCl+100ml水
13楼2011-03-21 10:16:19
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helloyc(金币+3):谢谢参与
可不可以延长腐蚀时间
15楼2011-03-21 10:18:22
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helloyc(金币+3):谢谢参与
延长时间做一下对比看看
16楼2011-03-21 10:19:45
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wcjhit

木虫 (正式写手)



helloyc(金币+3):谢谢参与
硝酸铁2g+酒精50ml
腐蚀时间几十秒左右
可以边腐蚀 边观察!
17楼2011-03-21 11:52:00
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liuniba

铜虫 (小有名气)



helloyc(金币+3):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by liuniba at 2011-03-20 10:43:02:
我觉得腐蚀出来了,主要是SEM效果不好!

可以做OM啊,为什么非得拍SEM呢。
18楼2011-03-22 13:19:35
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songy941

木虫 (正式写手)



helloyc(金币+3):谢谢参与
感觉Cu的抛光最好还是用电化学抛光。
20楼2011-03-22 19:51:45
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guojunl2003

金虫 (著名写手)



helloyc(金币+3):谢谢参与
我遇到过,但是没有认真研究过,我感觉和样品的纯度还是有关的,另外就是腐蚀后,用酒精擦干净;我曾经怀疑我做的时候是不是里面的杂质和腐蚀液发生了反应,生成了新的化合物,但是没有检测
21楼2011-03-23 21:27:39
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小谷粒

铜虫 (小有名气)



helloyc(金币+3):谢谢参与
氯化铁、盐酸酒精溶液腐蚀铜效果不错。
22楼2011-03-23 21:30:47
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小谷粒

铜虫 (小有名气)



helloyc(金币+3):谢谢参与
看组织还是在光学显微镜下效果好。
23楼2011-03-23 21:33:07
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helloyc

铁虫 (小有名气)


谢谢大家

今天终于得到好的腐蚀照片了!

还是用的氨水(50ml) 和 双氧水(30% solution5 ml) 做腐蚀液 腐蚀时间10秒钟

腐蚀前用50 nm 50 nm colloidal silica 抛光后,用水冲洗,酒精清洗,高压空气冲洗

腐蚀后,马上用清水清洗,酒精清洗,高压空气冲洗 这样可以防止那些 小颗粒对SEM照片的影响

最后SEM 低倍 拍 腐蚀相

谢谢大家关注!
24楼2011-03-24 11:42:22
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火山石

木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
用50 nm 50 nm colloidal silica 细磨后,小颗粒消失了(小颗粒是粗磨的痕迹)
25楼2011-04-09 17:14:06
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
其实SEM的操作技术很重要,电子显微镜成像原理不同于光学,你的试样只要表面光滑干净,与腐蚀关系不大。再调节一下SEM的参数。
26楼2011-04-09 17:25:00
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dictall

金虫 (正式写手)


引用回帖:
1057069楼: Originally posted by helloyc at 2011-03-24 11:42:22
谢谢大家

今天终于得到好的腐蚀照片了!

还是用的氨水(50ml) 和 双氧水(30% solution5 ml) 做腐蚀液 腐蚀时间10秒钟

腐蚀前用50 nm 50 nm colloidal silica 抛光后,用水冲洗,酒精清洗,高压空气冲洗 ...

建议置顶本条。
27楼2012-09-13 21:10:43
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简单回复
太阳谷14楼
2011-03-21 10:18   回复  
helloyc(金币+3):谢谢参与
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