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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » 【求助】铜表面腐蚀 观察晶粒
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helloyc

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】铜表面腐蚀 观察晶粒

铜50 nm colloidal silica 抛光后
用氨水（50ml）+双氧水（10ml）20秒钟腐蚀
然后用SEM观察晶粒，如下图

可以隐约看到晶界，怎么样才能让晶界更清楚啊

其他地方好多杂点，不知道怎么去掉这些杂点

谢谢大家！
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1楼2011-03-19 11:47:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

beckham7qf

金虫 (小有名气)
★
helloyc(金币+3):谢谢参与
硝酸应该是15%，擦个3~4秒就拿水冲就行了，用硝酸会看见表面有明显变化
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19楼2011-03-22 16:19:29
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普通回帖

Rallon

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
helloyc(金币+1): 2011-03-20 07:39:48
感觉是没有完全腐蚀出来，杂质点主要是抛光粉或者是抛光布抛光后那种细小的杂质，我昨天抛黄铜就是这样！抛完后要用水急冲样品表面一会，然后用酒精冲洗一下吹干，这样效果会好一些！！
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2楼2011-03-19 16:05:09
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zgw318

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
helloyc(金币+1): 2011-03-20 07:39:59
杂质点主要是抛光粉或者是抛光布抛光后那种细小的杂质，反正是抛光引起的，你腐蚀轻点试下。
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3楼2011-03-19 19:55:22
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wcjhit

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
helloyc(金币+1): 2011-03-20 07:40:04
如果是紫铜的话 可以尝试用硝酸铁+酒精进行腐蚀 效果也许好些啊
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4楼2011-03-20 02:57:18
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helloyc

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Rallon at 2011-03-19 16:05:09:
感觉是没有完全腐蚀出来，杂质点主要是抛光粉或者是抛光布抛光后那种细小的杂质，我昨天抛黄铜就是这样！抛完后要用水急冲样品表面一会，然后用酒精冲洗一下吹干，这样效果会好一些！！

我也感觉好像没有完全腐蚀出来

是不是腐蚀时间要长一点啊？

现在用的是20秒钟
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5楼2011-03-20 07:28:55
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helloyc

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zgw318 at 2011-03-19 19:55:22:
杂质点主要是抛光粉或者是抛光布抛光后那种细小的杂质，反正是抛光引起的，你腐蚀轻点试下。

谢谢啊

腐蚀轻点的话，是不是晶界就难得看到了啊 赫赫
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6楼2011-03-20 07:29:42
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helloyc

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wcjhit at 2011-03-20 02:57:18:
如果是紫铜的话 可以尝试用硝酸铁+酒精进行腐蚀 效果也许好些啊

你说的紫铜 就是纯铜吧？

能不能告诉我 硝酸铁+酒精 的浓度 和腐蚀时间啊？

谢谢啊！
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7楼2011-03-20 07:31:57
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Rallon

金虫 (小有名气)
★
helloyc(金币+3):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by helloyc at 2011-03-20 07:28:55:
我也感觉好像没有完全腐蚀出来

是不是腐蚀时间要长一点啊？

现在用的是20秒钟

你可以查找一下纯（紫）铜的标准金相图谱，然后和你腐蚀出来的对比一下，看看情况怎么样。
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8楼2011-03-20 10:28:58
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liuniba

铜虫 (小有名气)
★
helloyc(金币+3):谢谢参与
我觉得腐蚀出来了，主要是SEM效果不好！
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9楼2011-03-20 10:43:02
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helloyc

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liuniba at 2011-03-20 10:43:02:
我觉得腐蚀出来了，主要是SEM效果不好！

谢谢啊

你是说SEM 没有拍好？
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10楼2011-03-20 11:30:00
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xucz

荣誉版主 (文坛精英)
★
helloyc(金币+3):谢谢参与
为什么不用光学显微镜试一下啊？
晶界腐蚀出来了，但不是很清晰。
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11楼2011-03-20 11:33:14
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peng852

金虫 (小有名气)
★
helloyc(金币+3):谢谢参与
建议换一种腐蚀剂
我用的硝酸，快速擦拭，效果还不错，腐蚀后要洗干净
还有表面有些模糊有可能是电镜的光栅脏了
建议换一台显微镜
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12楼2011-03-21 10:02:08
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mickey6596

木虫 (正式写手)
★
helloyc(金币+3):谢谢参与
腐蚀剂试试：5gFeCl3+10mlHCl+100ml水
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13楼2011-03-21 10:16:19
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太阳谷

至尊木虫 (文坛精英)
★
helloyc(金币+3):谢谢参与
可不可以延长腐蚀时间
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15楼2011-03-21 10:18:22
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太阳谷

至尊木虫 (文坛精英)
★
helloyc(金币+3):谢谢参与
延长时间做一下对比看看
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16楼2011-03-21 10:19:45
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wcjhit

木虫 (正式写手)
★
helloyc(金币+3):谢谢参与
硝酸铁2g+酒精50ml
腐蚀时间几十秒左右
可以边腐蚀 边观察！
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17楼2011-03-21 11:52:00
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liuniba

铜虫 (小有名气)
★
helloyc(金币+3):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by liuniba at 2011-03-20 10:43:02:
我觉得腐蚀出来了，主要是SEM效果不好！

可以做OM啊，为什么非得拍SEM呢。
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18楼2011-03-22 13:19:35
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songy941

木虫 (正式写手)
★
helloyc(金币+3):谢谢参与
感觉Cu的抛光最好还是用电化学抛光。
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20楼2011-03-22 19:51:45
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guojunl2003

金虫 (著名写手)
★
helloyc(金币+3):谢谢参与
我遇到过，但是没有认真研究过，我感觉和样品的纯度还是有关的，另外就是腐蚀后，用酒精擦干净；我曾经怀疑我做的时候是不是里面的杂质和腐蚀液发生了反应，生成了新的化合物，但是没有检测
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21楼2011-03-23 21:27:39
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小谷粒

铜虫 (小有名气)
★
helloyc(金币+3):谢谢参与
氯化铁、盐酸酒精溶液腐蚀铜效果不错。
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22楼2011-03-23 21:30:47
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小谷粒

铜虫 (小有名气)
★
helloyc(金币+3):谢谢参与
看组织还是在光学显微镜下效果好。
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23楼2011-03-23 21:33:07
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helloyc

铁虫 (小有名气)
谢谢大家

今天终于得到好的腐蚀照片了！

还是用的氨水（50ml） 和 双氧水（30% solution5 ml） 做腐蚀液 腐蚀时间10秒钟

腐蚀前用50 nm 50 nm colloidal silica 抛光后，用水冲洗，酒精清洗，高压空气冲洗

腐蚀后，马上用清水清洗，酒精清洗，高压空气冲洗 这样可以防止那些 小颗粒对SEM照片的影响

最后SEM 低倍 拍 腐蚀相

谢谢大家关注！
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24楼2011-03-24 11:42:22
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火山石

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
用50 nm 50 nm colloidal silica 细磨后，小颗粒消失了（小颗粒是粗磨的痕迹）
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25楼2011-04-09 17:14:06
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chensijie

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
其实SEM的操作技术很重要，电子显微镜成像原理不同于光学，你的试样只要表面光滑干净，与腐蚀关系不大。再调节一下SEM的参数。
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26楼2011-04-09 17:25:00
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dictall

金虫 (正式写手)
引用回帖:
1057069楼: Originally posted by helloyc at 2011-03-24 11:42:22
谢谢大家

今天终于得到好的腐蚀照片了！

还是用的氨水（50ml） 和 双氧水（30% solution5 ml） 做腐蚀液 腐蚀时间10秒钟

腐蚀前用50 nm 50 nm colloidal silica 抛光后，用水冲洗，酒精清洗，高压空气冲洗 ...

建议置顶本条。
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27楼2012-09-13 21:10:43
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太阳谷14楼
2011-03-21 10:18   回复  
helloyc(金币+3):谢谢参与
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