24小时热门版块排行榜    

查看: 3601  |  回复: 13

61343180

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】关于氯化亚砜与羧基的反应 已有9人参与

我的一个基团是羧基,想用氯化亚砜将羧基转化为酰氯,其他的基团比较稳定,请问做过的:
1 此反应具体什么条件比较好,比如温度,大概反应时间之类的,据我所知酰氯比较容易变,不太容易监测,所以请教一下
2 将羧基转变为酰氯之后,我想将不同的胺接在酰氯上面,不知道这个路线可行不
谢谢!
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

氯化亚砜做酰氯操作 有机实验交流 Polymerization 合成制备相关

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nnnas

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1): 谢谢回帖! 2011-03-17 14:57:11
氯化亚砜氯化条件一般都简单,通常考虑过量的氯化亚砜加进去回流几小时即可(通过观察无明显气体/HCl,SO2产生一段时间后),蒸除过量的氯化亚砜得酰氯;一般液体产物不需加溶剂,固体产物可选择加部分与原料/产物沸点差异大的惰性溶剂(二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等)
如要比较纯的酰氯以便于后续反应,可对残余物再行蒸馏(液体)或重结晶(固体),酰氯与胺反应一般没有什么问题。
2楼2011-03-17 14:44:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

小丁不识木木

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 2011-03-17 23:37:55
其实操作挺简单的,只需将羧酸和氯化亚砜一起加热至不再有HCl,SO2气体放出为止,然后溶剂后进行蒸馏或重结晶,除氯化亚砜可作为溶剂外,还可用苯,石油醚,二硫化碳等作溶剂,加入少量吡啶,DMF,氯化锌可做催化剂,提高反应速率。
3楼2011-03-17 14:59:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjl2fl

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
楼上说的很好,就是这么做的
4楼2011-03-17 19:03:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流


[ Last edited by 白少侠 on 2011-3-23 at 13:00 ]
5楼2011-03-21 12:51:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mexiaoding

新虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
酸先用二氯甲烷溶解,加入适量三乙胺,溶解后回流15分,之后降温至不回流滴加加氯化亚砜,要慢滴,滴好后再回流即可。会出现不容物。
6楼2011-03-23 23:26:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

l67616417

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我做过  二楼的说法很好 顶一个
7楼2011-03-24 09:09:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sihu17175

木虫 (著名写手)

学习下
8楼2011-03-24 09:22:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cwyx123

金虫 (正式写手)

引用回帖:
727513楼: Originally posted by 小丁不识木木 at 2011-03-17 14:59:27
其实操作挺简单的,只需将羧酸和氯化亚砜一起加热至不再有HCl,SO2气体放出为止,然后溶剂后进行蒸馏或重结晶,除氯化亚砜可作为溶剂外,还可用苯,石油醚,二硫化碳等作溶剂,加入少量吡啶,DMF,氯化锌可做催化剂 ...

一般催化剂加多少啊
不以物喜,不以己悲
9楼2012-06-04 23:21:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cwyx123

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
727513楼: Originally posted by 小丁不识木木 at 2011-03-17 14:59:27
其实操作挺简单的,只需将羧酸和氯化亚砜一起加热至不再有HCl,SO2气体放出为止,然后溶剂后进行蒸馏或重结晶,除氯化亚砜可作为溶剂外,还可用苯,石油醚,二硫化碳等作溶剂,加入少量吡啶,DMF,氯化锌可做催化剂 ...

那请问怎么判断无气体放出呢,反应不能点板检测吗
不以物喜,不以己悲
10楼2012-08-12 21:00:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 61343180 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见