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【求助】关于氯化亚砜与羧基的反应
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新虫
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【求助】关于氯化亚砜与羧基的反应
已有9人参与
我的一个基团是羧基,想用氯化亚砜将羧基转化为酰氯,其他的基团比较稳定,请问做过的:
1 此反应具体什么条件比较好,比如温度,大概反应时间之类的,据我所知酰氯比较容易变,不太容易监测,所以请教一下
2 将羧基转变为酰氯之后,我想将不同的胺接在酰氯上面,不知道这个路线可行不
谢谢!
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1楼
2011-03-17 12:56:51
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小木虫(金币
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我做过 二楼的说法很好 顶一个
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7楼
2011-03-24 09:09:24
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木虫
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专业: 有机合成
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karl2100(金币+1): 谢谢回帖! 2011-03-17 14:57:11
氯化亚砜氯化条件一般都简单,通常考虑过量的氯化亚砜加进去回流几小时即可(通过观察无明显气体/HCl,SO2产生一段时间后),蒸除过量的氯化亚砜得酰氯;一般液体产物不需加溶剂,固体产物可选择加部分与原料/产物沸点差异大的惰性溶剂(二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等)
如要比较纯的酰氯以便于后续反应,可对残余物再行蒸馏(液体)或重结晶(固体),酰氯与胺反应一般没有什么问题。
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2楼
2011-03-17 14:44:15
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小丁不识木木
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xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 2011-03-17 23:37:55
其实操作挺简单的,只需将羧酸和氯化亚砜一起加热至不再有HCl,SO2气体放出为止,然后溶剂后进行蒸馏或重结晶,除氯化亚砜可作为溶剂外,还可用苯,石油醚,二硫化碳等作溶剂,加入少量吡啶,DMF,氯化锌可做催化剂,提高反应速率。
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3楼
2011-03-17 14:59:27
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小木虫(金币
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楼上说的很好,就是这么做的
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4楼
2011-03-17 19:03:31
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