【求助】关于氯化亚砜与羧基的反应 - 药学 - 药物化学 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

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cwyx123

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727513楼: Originally posted by 小丁不识木木 at 2011-03-17 14:59:27
其实操作挺简单的，只需将羧酸和氯化亚砜一起加热至不再有HCl，SO2气体放出为止，然后溶剂后进行蒸馏或重结晶，除氯化亚砜可作为溶剂外，还可用苯，石油醚，二硫化碳等作溶剂，加入少量吡啶，DMF，氯化锌可做催化剂 ...

那请问DMF一般加多少量啊

不以物喜，不以己悲

11楼2012-08-12 21:01:41

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cwyx123

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1038323楼: Originally posted by mexiaoding at 2011-03-23 23:26:35
酸先用二氯甲烷溶解，加入适量三乙胺，溶解后回流15分，之后降温至不回流滴加加氯化亚砜，要慢滴，滴好后再回流即可。会出现不容物。

那请问为什么要先回流呢

不以物喜，不以己悲

12楼2012-08-12 21:03:09

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mexiaoding

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1362892楼: Originally posted by cwyx123 at 2012-08-12 21:03:09
那请问为什么要先回流呢...

我的酸是固体的，不回流很难溶解，所以先回流溶解完全

赞一下(2人)

13楼2012-08-14 17:25:28

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banxiar

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酸制酰氯，直接用氯化亚砜做的溶剂，我的是固体酸，一次是固液，酸一直没溶，第二次升高温度，开始时也是固液，后面溶了，可是用苯处理后成了乳浊液，抽滤时全抽下去了。固液时可以收集到产物，不知道是怎么回事。

14楼2013-04-02 08:00:18

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