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cwyx123

金虫 (正式写手)

引用回帖:
727513楼: Originally posted by 小丁不识木木 at 2011-03-17 14:59:27
其实操作挺简单的,只需将羧酸和氯化亚砜一起加热至不再有HCl,SO2气体放出为止,然后溶剂后进行蒸馏或重结晶,除氯化亚砜可作为溶剂外,还可用苯,石油醚,二硫化碳等作溶剂,加入少量吡啶,DMF,氯化锌可做催化剂 ...

那请问DMF一般加多少量啊
不以物喜,不以己悲
11楼2012-08-12 21:01:41
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cwyx123

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1038323楼: Originally posted by mexiaoding at 2011-03-23 23:26:35
酸先用二氯甲烷溶解,加入适量三乙胺,溶解后回流15分,之后降温至不回流滴加加氯化亚砜,要慢滴,滴好后再回流即可。会出现不容物。

那请问为什么要先回流呢
不以物喜,不以己悲
12楼2012-08-12 21:03:09
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mexiaoding

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1362892楼: Originally posted by cwyx123 at 2012-08-12 21:03:09
那请问为什么要先回流呢...

我的酸是固体的,不回流很难溶解,所以先回流溶解完全
13楼2012-08-14 17:25:28
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banxiar

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
酸制酰氯,直接用氯化亚砜做的溶剂,我的是固体酸,一次是固液,酸一直没溶,第二次升高温度,开始时也是固液,后面溶了,可是用苯处理后成了乳浊液,抽滤时全抽下去了。固液时可以收集到产物,不知道是怎么回事。
14楼2013-04-02 08:00:18
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