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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】单晶培养，敢说就敢给金币
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huajianjie

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】单晶培养，敢说就敢给金币

本人在做一个分子量是436的含氨基和羧酸的化合物，想要培养单晶，目前95乙醇能析出极少带毛刺的样品。其他溶剂析出都是粉末，乙腈热熔冷析好些。谁能帮帮我啊，要得到单晶！！！谢谢

[ Last edited by huajianjie on 2011-3-15 at 16:46 ]
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1楼 2011-03-15 13:12:01
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454106649

木虫 (著名写手)
huajianjie(金币+3): 2011-03-15 14:17:44
huajianjie(金币+1): 2011-03-15 18:57:03
DMF试过没？
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2楼2011-03-15 13:13:52
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huajianjie

木虫 (正式写手)
没有！不过二甲基甲酰胺很难挥发吧
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3楼2011-03-15 13:27:55
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huajianjie

木虫 (正式写手)

挠头！！帮我看看呗
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5楼2011-03-15 14:20:16
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swimyan

新虫 (小有名气)
huajianjie(金币+1): 能具体说说吗！我这没有水热 釜。沸点高的我不知道怎么去做！ 2011-03-15 16:52:59
你可以试试DMF和水的混合溶剂，你也可以试试DMSO
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6楼2011-03-15 15:35:13
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秦涞

木虫 (正式写手)
huajianjie(金币+2): 2011-03-15 16:20:48
huajianjie(金币+1): 2011-03-15 18:57:14
这种情况下你可以试一试水和乙醇的混合溶液，同时建议你放大反应物的量
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7楼2011-03-15 15:36:28
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huajianjie

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 秦涞 at 2011-03-15 15:36:28:
这种情况下你可以试一试水和乙醇的混合溶液，同时建议你放大反应物的量

当时95乙醇很难溶解，最后是过滤的，大概用了进30倍溶的吧
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8楼2011-03-15 16:13:47
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秦涞

木虫 (正式写手)
huajianjie(金币+1): 2011-03-18 12:56:10
你调节PH了吗
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9楼2011-03-15 16:17:56
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huajianjie

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 秦涞 at 2011-03-15 16:17:56:
你调节PH了吗

没有，怎么调啊，本身有一个羧基，1个氨基和一个叔胺
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10楼2011-03-15 16:20:14
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秦涞

木虫 (正式写手)
huajianjie(金币+5): 2011-03-15 16:33:40
我的上面只有羧基，所以我用的NaOH的稀溶液，你也可以试试三乙胺
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11楼2011-03-15 16:22:49
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huajianjie

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 秦涞 at 2011-03-15 16:22:49:
我的上面只有羧基，所以我用的NaOH的稀溶液，你也可以试试三乙胺

但是我做完的做单晶衍射，这样会不会有影响啊？
还有如果调PH的话，得调到多少啊？
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12楼2011-03-15 16:31:12
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秦涞

木虫 (正式写手)
huajianjie(金币+1): 谢谢！所有化合物都是PH=5吗?还是有一个什么规律啊？的还有配体是指什么啊？ 2011-03-15 17:24:04
huajianjie(金币+2): 2011-03-15 18:56:45
主要得看你的配体是什么，体系怎么样，不同的东西反应是不一样的，另外做这个，一靠幸运，二靠大量的实验，三靠广泛阅读，祝你成功，忘了告诉你我的PH一般在5左右
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13楼2011-03-15 17:11:53
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hardy2709

木虫 (小有名气)
huajianjie(金币+1): 95乙醇中析出的很小，但是是分散开的，一撮一撮在试管一侧的壁上。还有我是个羧酸如果加DMF的话是不是加大溶解了？ 2011-03-15 17:26:37
huajianjie(金币+1): 2011-03-15 18:56:17
huajianjie(金币+1): 2011-03-15 18:56:24
huajianjie(金币+1): 2011-03-15 18:56:27
huajianjie(金币+2): 2011-03-15 18:56:50
大小怎么样？如果的丛晶，晶体大小还可以，可以适当降低点溶解度；太小，加点DMF或者DMSO看看怎么样！
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14楼2011-03-15 17:18:58
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huajianjie

木虫 (正式写手)
沉了吗？夜战的师兄师姐看看啊！
总的让我发完吧
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15楼2011-03-15 18:36:48
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秦涞

木虫 (正式写手)
huajianjie(金币+1): 但是我是做合成的，看了手头的质料好像没有啊 2011-03-15 19:08:47
huajianjie(金币+1): 2011-03-15 19:08:52
引用回帖:
Originally posted by 秦涞 at 2011-03-15 17:11:53:
主要得看你的配体是什么，体系怎么样，不同的东西反应是不一样的，另外做这个，一靠幸运，二靠大量的实验，三靠广泛阅读，祝你成功，忘了告诉你我的PH一般在5左右

不都是5.我的体系是，你还是看看文献，有好多都给Ph了
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17楼2011-03-15 19:01:21
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秦涞

木虫 (正式写手)
huajianjie(金币+1): 2011-03-15 20:09:33
你要是找到一样的就不用做了啊，你要找结构相似的，环境差不多相同的，最后用CA先查查
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18楼2011-03-15 19:11:09
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liyaoman4

木虫 (职业作家)
画好了，发给你了哈！！！
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19楼2011-03-15 19:26:50
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huajianjie

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liyaoman4 at 2011-03-15 19:26:50:
画好了，发给你了哈！！！

刚做实验去了，什么情况？？？
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20楼2011-03-15 20:09:18
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huajianjie

木虫 (正式写手)
嗨，回了！累死了。
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21楼2011-03-15 20:14:27
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lgzhu1964

至尊木虫 (著名写手)
huajianjie(金币+1): 有点乱，能给我提示下。接到题以后该先做什么、？ 2011-03-16 11:26:33
huajianjie(金币+1): 2011-03-16 11:26:35
引用回帖:
Originally posted by huajianjie at 2011-03-15 13:12:01:
本人在做一个分子量是436的含氨基和羧酸的化合物，想要培养单晶，目前95乙醇能析出极少带毛刺的样品。其他溶剂析出都是粉末，乙腈热熔冷析好些。谁能帮帮我啊，要得到单晶！！！谢谢

[ Last edited by huajia ...

水热一下比较好，可以改变配比，温度，pH，水热，反应物摩尔比，起始盐等进行摸索，肯定有晶体。
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22楼2011-03-15 20:19:31
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liyaoman4

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by huajianjie at 2011-03-15 20:09:18:
刚做实验去了，什么情况？？？

发错帖子，呵呵...  不好意思骗了你一个BB
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23楼2011-03-15 20:29:41
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wyz653

木虫 (著名写手)
huajianjie(金币+1): 先用二氯，不行再用二氯？有点晕。 2011-03-16 11:28:06
不知你在乙醇里培养了多久？！这东西急不得，我想你也可以尝试一下它在二氯甲烷里的溶解情况，如果不是很大的话可以尝试用二氯甲烷溶解了，放在一个相对湿度较大的密封体系里让他慢慢长吧！！！一定要有耐心！！！加油，你会成功的
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24楼2011-03-15 20:44:07
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sjwangustc

木虫 (正式写手)
huajianjie(金币+1): 谢谢，我试试 2011-03-16 11:29:10
huajianjie(金币+1): 2011-03-16 11:29:15
引用回帖:
Originally posted by huajianjie at 2011-03-15 13:12:01:
本人在做一个分子量是436的含氨基和羧酸的化合物，想要培养单晶，目前95乙醇能析出极少带毛刺的样品。其他溶剂析出都是粉末，乙腈热熔冷析好些。谁能帮帮我啊，要得到单晶！！！谢谢

[ Last edited by huajia ...

建议你试试乙醇和乙腈的混合溶液，或是乙醇和其它较长链醇的混合溶剂，还有硝基甲烷和1,4-二氧六环和水的性质比较相似，但和有机溶剂的互溶性好很多，也可以试试。总之，你这个估计是要用到混合体系重结晶了，DMF和DMSO建议你不要用太多，因为这个即便能长出单晶，也比较难除干净，对后续的工作可能会有影响。
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26楼2011-03-15 23:27:17
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lizhiyuer

金虫 (小有名气)
huajianjie(金币+1): 2011-03-18 12:56:44
huajianjie(金币+1): 谢谢，对我的意志关注 2011-04-02 11:03:24
用THF试试？
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27楼2011-03-15 23:45:07
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scofiedys

木虫之王 (文坛精英)
huajianjie(金币+1): 2011-03-18 12:56:48
水和乙醇的混合溶液
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28楼2011-03-16 00:04:39
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宝子

木虫 (正式写手)
huajianjie(金币+1): 2011-03-16 11:25:41
人气 人气
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31楼2011-03-16 00:27:13
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河溪园

木虫 (小有名气)
huajianjie(金币+1): 能跟我说说，接到一个体，应该先试哪些，后座什么吗？ 2011-03-16 11:25:35
huajianjie(金币+1): 2011-03-16 11:25:38
调一下温度和时间来改变反应压强
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32楼2011-03-16 10:25:53
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fht0901

银虫 (小有名气)
★
wsht212(金币+1): 2011-03-19 11:09:51
用dmf加乙醚用试管扩散，浓度不要太高
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33楼2011-03-16 14:31:50
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minshuzhao

铁杆木虫 (正式写手)
huajianjie(金币+1): 没设备啊！有基础点的资料吗，给点 2011-03-18 12:58:28
烧罐子吧，呵呵
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34楼2011-03-16 15:59:34
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minshuzhao

铁杆木虫 (正式写手)
★
wsht212(金币+1): 2011-03-19 11:10:06
引用回帖:
Originally posted by minshuzhao at 2011-03-16 15:59:34:
烧罐子吧，呵呵

其实只要你的东西能溶解，做晶体还是很容易的，多选几种溶剂，多做几个浓度，自然挥发和，冰箱冷冻的方法都做一下，还可以用界面扩散法，产品溶解后，在溶剂上面加一层不良溶剂，缓慢扩散。
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35楼2011-03-18 13:19:42
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wsxiangtan

银虫 (小有名气)
★
wsht212(金币+1): 2011-03-19 11:10:24
引用回帖:
Originally posted by huajianjie at 2011-03-15 16:20:14:
没有，怎么调啊，本身有一个羧基，1个氨基和一个叔胺

调PH值啊，这个不是光看你有什么基团就可以了，还要看你选的金属的性质，如果是稀土的话就偏酸性。
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36楼2011-03-18 15:55:21
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sleener

木虫 (知名作家)
wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-19 11:10:37
同找答案
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37楼2011-03-18 16:10:18
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木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)
★
wsht212(金币+1): 2011-03-19 11:10:53
长的太快了，用DMF
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39楼2011-03-18 17:23:35
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秦涞

木虫 (正式写手)
★
wsht212(金币+1): 2011-03-19 11:11:07
这个你得尝试了，我一般如果用NaOH1摩尔每升的，与配体的比例看你有几个要脱去的H，一般是它的一倍或者二倍
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40楼2011-03-18 18:10:23
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sin323

铜虫 (小有名气)
★
wsht212(金币+1): 2011-03-19 11:09:24
是不是可以换个培养方法，还有就是加大平行试验的量，有时候单晶培养靠运气的，多做可能出的几率大，我不知道你的毛刺样品是不是和浓度有关系，稀溶液长得好点
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41楼2011-03-19 10:23:23
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肖燎原

木虫 (正式写手)
★
wsht212(金币+1): 2011-05-19 10:38:03
试试层析，长的慢些可能会好一些。
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42楼2011-03-19 11:44:45
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jidongzhang

金虫 (正式写手)
我用氯仿和甲醇
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44楼2012-02-07 21:21:02
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1楼: Originally posted by huajianjie at 2011-03-15 13:12:01:
本人在做一个分子量是436的含氨基和羧酸的化合物，想要培养单晶，目前95乙醇能析出极少带毛刺的样品。其他溶剂析出都是粉末，乙腈热熔冷析好些。谁能帮帮我啊，要得到单晶！！！谢谢
[ Last edited by huajian ...

建议尝试一下甲醇或者甲醇和水的混合溶剂。
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45楼2012-02-08 03:14:05
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mlizhiguo

金虫 (著名写手)
dmf ：h2o  约为 3：7 试试吧
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47楼2013-08-27 16:15:24
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郭伟莹

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我用的是水和甲醇或者乙醇，也出现过毛刺状，我就增加溶剂的浓度，减小反应物的浓度，如果有东西生成的话，还要不停的过滤，以保持溶液干净。不过有时候这招也不管用。我现在也在积极找怎么把晶体养大的办法
赞一下 回复此楼
48楼2013-10-15 16:57:13
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毕文柱

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
分子量不是很大，但是听起来像是柔性分子，可以试试高温好些~~
赞一下 回复此楼
49楼2013-10-15 19:14:06
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dldde

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
48楼: Originally posted by 郭伟莹 at 2013-10-15 16:57:13
我用的是水和甲醇或者乙醇，也出现过毛刺状，我就增加溶剂的浓度，减小反应物的浓度，如果有东西生成的话，还要不停的过滤，以保持溶液干净。不过有时候这招也不管用。我现在也在积极找怎么把晶体养大的办法

我想问一下，过滤的意思是，现将滤出的物质进行成分分析，不符合的话，接着用滤液进行培养么？
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50楼2013-10-22 22:18:17
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简单回复
200025044楼
2011-03-15 13:49   回复  
huajianjie(金币+1): 2011-03-15 14:17:49
引用回帖:
Originally posted by 454106649 at 2011-03-15 13:13:52: DMF试过没？

全全联手16楼
2011-03-15 18:39   回复  
huajianjie(金币+1): 至少说几句啊！ 2011-03-15 18:55:56
zyxme25楼
2011-03-15 20:44   回复  
huajianjie(金币+1): 纯标的话最后一个了，在纯表就不给了，最少说几句 2011-03-16 11:28:55
wenshengping85329楼
2011-03-16 00:16   回复  
huajianjie(金币+1): 2011-03-18 12:56:51
dmf
kenan201030楼
2011-03-16 00:19   回复  
huajianjie(金币+1): 怎么都是纯表啊！！！算了就当水区了 2011-03-18 12:57:26
xz392011738楼
2011-03-18 16:32   回复  
wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-19 11:10:46
lydiafrey43楼
2011-03-19 11:53   回复  
xuweiqin46楼
2012-11-03 00:43   回复  
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