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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 交流探讨 » 【讨论】溶胶凝胶制备钛酸锌遇到的问题！！！急！！！
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知秋326

新虫 (初入文坛)

[交流] 【讨论】溶胶凝胶制备钛酸锌遇到的问题！！！急！！！ 已有6人参与

我现在要用SOL-GEL做钛酸锌，但在合成氧化钛溶胶的时候遇到了问题：我用的原料是钛酸四丁酯，去离子水和1mol/L的盐酸，首先称量好去离子水，调节PH范围2到3，然后缓慢的将酯从量筒中缓慢“倒”入水-酸混合液中，并不断搅拌，不同的组设定不同温度：有25度，30，40，50，60和70，可搅拌7,8个小时后，溶液变乳白色浑浊液，静置后，分层，上面是乳白色不透明液体，底层有淡黄色浆状物，请问各位这是什么原因？有没有好的解决办法？

注：原料暂定钛酸四丁酯，去离子水，1mol/L盐酸，六水合硝酸锌。
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我可以接受失败，但无法接受放弃
1楼 2011-03-14 10:43:59
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boshi08

金虫 (正式写手)
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上面白色是产生了水解造成，钛酸四丁酯特别容易水解，一定要控制好搅拌的速度和滴加的速度。
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博士08
5楼2011-03-15 10:49:50
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03301223

金虫 (正式写手)
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enquan123(金币+1): 鼓励交流~ 2011-03-15 08:46:57
我的做法是将钛酸丁酯单独溶解在80摄氏度ph值6~8用氨水中和的柠檬酸溶液中 其他盐用ph值6~8用氨水中和的柠檬酸溶液溶解 然后再混合 搅拌 烘胶 只要注意阳离子与水的比例就ok了
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2楼2011-03-14 17:24:31
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iamanelite

金虫 (正式写手)
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enquan123(金币+1): 鼓励交流~ 2011-03-15 08:47:06
引用回帖:
Originally posted by 03301223 at 2011-03-14 17:24:31:
我的做法是将钛酸丁酯单独溶解在80摄氏度ph值6~8用氨水中和的柠檬酸溶液中 其他盐用ph值6~8用氨水中和的柠檬酸溶液溶解 然后再混合 搅拌 烘胶 只要注意阳离子与水的比例就ok了

钛酸丁酯我没做过，但是我做过正硅酸乙酯的硅溶胶，我当时做的时候酯、水、酸、醇的加入时有顺序的，先后顺序不同会有澄清和浑浊两种情况
另外，楼主的催化剂盐酸是否太稀了？？？低浓度的酸含水多。。。
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3楼2011-03-14 21:20:37
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知秋326

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by iamanelite at 2011-03-14 21:20:37:
钛酸丁酯我没做过，但是我做过正硅酸乙酯的硅溶胶，我当时做的时候酯、水、酸、醇的加入时有顺序的，先后顺序不同会有澄清和浑浊两种情况
另外，楼主的催化剂盐酸是否太稀了？？？低浓度的酸含水多。。。

因为我是将钛酸丁酯往去离子水里加，一般是以体积比增加水的用量，在加入之前，先调节水的PH为2到3之间。之后一直控制混合液的PH在2到3，但还是没有形成溶胶，整个溶液就根牛奶似的，但静置后，下面就会有淡黄色浆状物。请问我这个操作有哪些问题？水是不是用的太多？然后加入酯的时候，是采用缓慢的倒进去，还是用滴管慢慢滴，如果是用滴的话，滴管很容易就堵死了，因为酯在空气中水解。
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我可以接受失败，但无法接受放弃
4楼2011-03-15 09:29:36
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