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知秋326

新虫 (初入文坛)

[交流] 【讨论】溶胶凝胶制备钛酸锌遇到的问题!!!急!!! 已有6人参与

我现在要用SOL-GEL做钛酸锌,但在合成氧化钛溶胶的时候遇到了问题:我用的原料是钛酸四丁酯,去离子水和1mol/L的盐酸,首先称量好去离子水,调节PH范围2到3,然后缓慢的将酯从量筒中缓慢“倒”入水-酸混合液中,并不断搅拌,不同的组设定不同温度:有25度,30,40,50,60和70,可搅拌7,8个小时后,溶液变乳白色浑浊液,静置后,分层,上面是乳白色不透明液体,底层有淡黄色浆状物,请问各位这是什么原因?有没有好的解决办法?

注:原料暂定钛酸四丁酯,去离子水,1mol/L盐酸,六水合硝酸锌。
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03301223

金虫 (正式写手)

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enquan123(金币+1): 鼓励交流~ 2011-03-15 08:46:57
我的做法是将钛酸丁酯单独溶解在80摄氏度ph值6~8用氨水中和的柠檬酸溶液中 其他盐用ph值6~8用氨水中和的柠檬酸溶液溶解 然后再混合 搅拌 烘胶 只要注意阳离子与水的比例就ok了
2楼2011-03-14 17:24:31
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iamanelite

金虫 (正式写手)

★ ★
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enquan123(金币+1): 鼓励交流~ 2011-03-15 08:47:06
引用回帖:
Originally posted by 03301223 at 2011-03-14 17:24:31:
我的做法是将钛酸丁酯单独溶解在80摄氏度ph值6~8用氨水中和的柠檬酸溶液中 其他盐用ph值6~8用氨水中和的柠檬酸溶液溶解 然后再混合 搅拌 烘胶 只要注意阳离子与水的比例就ok了

钛酸丁酯我没做过,但是我做过正硅酸乙酯的硅溶胶,我当时做的时候酯、水、酸、醇的加入时有顺序的,先后顺序不同会有澄清和浑浊两种情况
另外,楼主的催化剂盐酸是否太稀了???低浓度的酸含水多。。。
3楼2011-03-14 21:20:37
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知秋326

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by iamanelite at 2011-03-14 21:20:37:
钛酸丁酯我没做过,但是我做过正硅酸乙酯的硅溶胶,我当时做的时候酯、水、酸、醇的加入时有顺序的,先后顺序不同会有澄清和浑浊两种情况
另外,楼主的催化剂盐酸是否太稀了???低浓度的酸含水多。。。

因为我是将钛酸丁酯往去离子水里加,一般是以体积比增加水的用量,在加入之前,先调节水的PH为2到3之间。之后一直控制混合液的PH在2到3,但还是没有形成溶胶,整个溶液就根牛奶似的,但静置后,下面就会有淡黄色浆状物。请问我这个操作有哪些问题?水是不是用的太多?然后加入酯的时候,是采用缓慢的倒进去,还是用滴管慢慢滴,如果是用滴的话,滴管很容易就堵死了,因为酯在空气中水解。
我可以接受失败,但无法接受放弃
4楼2011-03-15 09:29:36
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boshi08

金虫 (正式写手)


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上面白色是产生了水解造成,钛酸四丁酯特别容易水解,一定要控制好搅拌的速度和滴加的速度。
博士08
5楼2011-03-15 10:49:50
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boshi08

金虫 (正式写手)

上面白色是产生了水解造成,钛酸四丁酯特别容易水解,一定要控制好搅拌的速度和滴加的速度。
博士08
6楼2011-03-15 10:51:16
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cugwhgongysh

铁杆木虫 (小有名气)

Dr.


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我在用钛酸四丁酯的时候也是遇到这种情况,但建议楼主还是想办法一滴一滴加进去,滴管堵可以用细的东西通一下,祝楼主好运!
珍惜已经拥有的一切,用心去面对发生的一切!
7楼2011-03-15 11:08:39
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知秋326

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by cugwhgongysh at 2011-03-15 11:08:39:
我在用钛酸四丁酯的时候也是遇到这种情况,但建议楼主还是想办法一滴一滴加进去,滴管堵可以用细的东西通一下,祝楼主好运!

看来只能试一试了!
我可以接受失败,但无法接受放弃
8楼2011-03-15 11:20:25
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windy2

新虫 (初入文坛)


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引用回帖:
7楼: Originally posted by cugwhgongysh at 2011-03-15 11:08:39
我在用钛酸四丁酯的时候也是遇到这种情况,但建议楼主还是想办法一滴一滴加进去,滴管堵可以用细的东西通一下,祝楼主好运!

要一滴一滴滴加钛酸四丁酯吗?大概滴速是多少?温度pH要控制在什么范围呢?谢谢
9楼2015-11-20 22:14:58
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