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知秋326

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[交流] 【讨论】溶胶凝胶制备钛酸锌遇到的问题！！！急！！！已有6人参与

我现在要用SOL-GEL做钛酸锌，但在合成氧化钛溶胶的时候遇到了问题：我用的原料是钛酸四丁酯，去离子水和1mol/L的盐酸，首先称量好去离子水，调节PH范围2到3，然后缓慢的将酯从量筒中缓慢“倒”入水-酸混合液中，并不断搅拌，不同的组设定不同温度：有25度，30，40，50，60和70，可搅拌7,8个小时后，溶液变乳白色浑浊液，静置后，分层，上面是乳白色不透明液体，底层有淡黄色浆状物，请问各位这是什么原因？有没有好的解决办法？

注：原料暂定钛酸四丁酯，去离子水，1mol/L盐酸，六水合硝酸锌。

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我可以接受失败，但无法接受放弃

1楼 2011-03-14 10:43:59

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03301223

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enquan123(金币+1): 鼓励交流~ 2011-03-15 08:46:57

我的做法是将钛酸丁酯单独溶解在80摄氏度ph值6~8用氨水中和的柠檬酸溶液中其他盐用ph值6~8用氨水中和的柠檬酸溶液溶解然后再混合搅拌烘胶只要注意阳离子与水的比例就ok了

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2楼2011-03-14 17:24:31

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iamanelite

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引用回帖:

Originally posted by 03301223 at 2011-03-14 17:24:31:
我的做法是将钛酸丁酯单独溶解在80摄氏度ph值6~8用氨水中和的柠檬酸溶液中其他盐用ph值6~8用氨水中和的柠檬酸溶液溶解然后再混合搅拌烘胶只要注意阳离子与水的比例就ok了

钛酸丁酯我没做过，但是我做过正硅酸乙酯的硅溶胶，我当时做的时候酯、水、酸、醇的加入时有顺序的，先后顺序不同会有澄清和浑浊两种情况
另外，楼主的催化剂盐酸是否太稀了？？？低浓度的酸含水多。。。

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3楼2011-03-14 21:20:37

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知秋326

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引用回帖:

Originally posted by iamanelite at 2011-03-14 21:20:37:
钛酸丁酯我没做过，但是我做过正硅酸乙酯的硅溶胶，我当时做的时候酯、水、酸、醇的加入时有顺序的，先后顺序不同会有澄清和浑浊两种情况
另外，楼主的催化剂盐酸是否太稀了？？？低浓度的酸含水多。。。

因为我是将钛酸丁酯往去离子水里加，一般是以体积比增加水的用量，在加入之前，先调节水的PH为2到3之间。之后一直控制混合液的PH在2到3，但还是没有形成溶胶，整个溶液就根牛奶似的，但静置后，下面就会有淡黄色浆状物。请问我这个操作有哪些问题？水是不是用的太多？然后加入酯的时候，是采用缓慢的倒进去，还是用滴管慢慢滴，如果是用滴的话，滴管很容易就堵死了，因为酯在空气中水解。

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我可以接受失败，但无法接受放弃

4楼2011-03-15 09:29:36

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