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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】求哪位高人坐过克莱森重排的，求详细指导！
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大头s

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求哪位高人坐过克莱森重排的，求详细指导！

求哪位高手做过Claisen重排的，原料是1-烯丙氧基-2-溴苯，求指导，谢谢,另外我试做过170℃回流，200℃回流，均不反应，实验室不能做高压实验。


[ Last edited by 大头s on 2011-3-12 at 21:14 ]
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1楼 2011-03-12 21:07:56
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大头s

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 行su at 2011-03-13 13:43:46:
加三氯化铝试试看能不能反应

谢谢你！我试过加三氧化氯，常温反应，比较杂，用甲苯做溶剂，反应5min原料消失，出现1主点，4杂点，反应到2.5h左右，5min出现的主点又消失了，出现一个强荧光点，但是在紫外灯下，不久，此点就变淡了。。。。纠结中，现在我过柱子，分出5min主点了，明天打谱看看什么情况。
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7楼2011-03-13 22:23:48
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普通回帖

申建宇

铜虫 (正式写手)
看样子，挺好玩的，我没做过，不过相当有兴趣~呵呵
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2楼2011-03-12 22:01:05
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大头s

金虫 (小有名气)
期待高手。。
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3楼2011-03-13 12:53:45
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行su

金虫 (小有名气)
大头s(金币+20): 谢谢！如果你做过，请继续指导，谢谢！ 2011-03-13 22:26:46
加三氯化铝试试看能不能反应
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4楼2011-03-13 13:43:46
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申建宇

铜虫 (正式写手)
大头s(金币+10): 谢谢！ 2011-03-13 22:27:00
引用回帖:
Originally posted by 行su at 2011-03-13 13:43:46:
加三氯化铝试试看能不能反应

差不多，试试~另外温度再高点试试，200摄氏度可能低了，230看看哈~
应该会重排的~呵呵
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5楼2011-03-13 16:02:54
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cj22xmc

新虫 (正式写手)
加三氯化铝能促进反应的机理是是什么，望指点
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6楼2011-03-13 17:19:46
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大头s

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 申建宇 at 2011-03-13 16:02:54:
差不多，试试~另外温度再高点试试，200摄氏度可能低了，230看看哈~
应该会重排的~呵呵

如果反应230摄氏度，用什么溶剂呢，油浴可以吗？实验室不能做高压反应，谢谢！
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8楼2011-03-13 22:25:27
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申建宇

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 大头s at 2011-03-13 22:25:27:
如果反应230摄氏度，用什么溶剂呢，油浴可以吗？实验室不能做高压反应，谢谢！

油浴应该可以吧~呵呵~只是理论上哈~自己没做过重排~呵呵~~
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9楼2011-03-13 22:48:11
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大头s

金虫 (小有名气)
自己顶一下
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10楼2011-03-14 18:41:44
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cjl2fl

金虫 (正式写手)
要加压的，控制温度180度以上
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11楼2011-03-14 19:05:27
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大头s

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cjl2fl at 2011-03-14 19:05:27:
要加压的，控制温度180度以上

你做过吗？我们实验室没加压设备，原料也只是几克的
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13楼2011-03-14 20:27:27
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cjl2fl

金虫 (正式写手)
见我们这的师兄做的，好像效果还可以的呀!
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14楼2011-03-14 22:17:45
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大头s

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cjl2fl at 2011-03-14 22:17:45:
见我们这的师兄做的，好像效果还可以的呀!

你师兄做的，量大吗，我只是几克就够了，温度呢？我做过200摄氏度的，没反应
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15楼2011-03-15 09:29:29
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申建宇

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 行su at 2011-03-13 13:43:46:
加三氯化铝试试看能不能反应

为何加三氯化铝啊？三氯化铝不是做Fries(弗里斯)重排的催化剂啊？求解~
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16楼2011-03-15 11:21:52
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cjl2fl

金虫 (正式写手)
加三氯化吕好像会形成一个吕的配合物中间体，据说可以加快反应的速度
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17楼2011-03-15 13:27:47
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申建宇

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cjl2fl at 2011-03-15 13:27:47:
加三氯化吕好像会形成一个吕的配合物中间体，据说可以加快反应的速度

哦~~~记得铝好像是接到C=O的O的那端的~~呵呵，可这个反应可以么？
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18楼2011-03-15 16:53:20
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申建宇

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 大头s at 2011-03-13 22:23:48:
谢谢你！我试过加三氧化氯，常温反应，比较杂，用甲苯做溶剂，反应5min原料消失，出现1主点，4杂点，反应到2.5h左右，5min出现的主点又消失了，出现一个强荧光点，但是在紫外灯下，不久，此点就变淡了。。。。纠 ...

楼主做得怎么样啦？
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19楼2011-03-15 16:53:58
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大头s

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 申建宇 at 2011-03-15 16:53:58:
楼主做得怎么样啦？

好像不对。。。。纠结中
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20楼2011-03-15 18:38:15
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申建宇

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 大头s at 2011-03-15 18:38:15:
好像不对。。。。纠结中

提高温度的吗？
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21楼2011-03-15 22:07:07
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申建宇

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 大头s at 2011-03-12 21:07:56:
求哪位高手做过Claisen重排的，原料是1-烯丙氧基-2-溴苯，求指导，谢谢,另外我试做过170℃回流，200℃回流，均不反应，实验室不能做高压实验。


[ Last edite ...

楼主，做的怎么啦？？？？？求真理~~
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22楼2011-03-17 22:23:58
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大头s

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 申建宇 at 2011-03-17 22:23:58:
楼主，做的怎么啦？？？？？求真理~~

做出来了，用混合溶剂做的，10：1的均三甲苯：三氟醋酸，回流
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23楼2011-03-18 15:28:44
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申建宇

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 大头s at 2011-03-18 15:28:44:
做出来了，用混合溶剂做的，10：1的均三甲苯：三氟醋酸，回流

温度多少的啊？
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24楼2011-03-18 17:07:10
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大头s

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 申建宇 at 2011-03-18 17:07:10:
温度多少的啊？

160左右吧，我外温调164
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25楼2011-03-18 17:14:29
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申建宇

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 大头s at 2011-03-18 17:14:29:
160左右吧，我外温调164

O(∩_∩)O谢谢哈~~~
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26楼2011-03-18 17:27:40
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大头s

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 申建宇 at 2011-03-18 17:27:40:
O(∩_∩)O谢谢哈~~~

客气了，应该我谢你的
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27楼2011-03-19 10:50:28
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刘龙飞

至尊木虫 (著名写手)
有两个反应位点，邻位属于动力学反应对位是热力学反应，可以用一些路易斯酸催化一下
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28楼2011-03-20 14:36:08
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humudeng

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
29楼2011-04-25 20:27:43
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陈科荣love

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
高压反应釜 不行？那就高温 行吗
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30楼2011-04-26 08:45:51
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hkp

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
不要加溶剂，油浴200度反应14小时以上，会重排的。比较杂是一定的，因为是高温反应啊!
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31楼2011-04-26 10:29:40
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大头s

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hkp at 2011-04-26 10:29:40:
不要加溶剂，油浴200度反应14小时以上，会重排的。比较杂是一定的，因为是高温反应啊!

不加溶剂不行啊，我原料也不是太多，我现在用三甲苯与TFA，10:1做溶剂，回流20h，反应差不多完全了，出现邻对位异构体，谢谢你！
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32楼2011-04-26 10:42:59
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大头s

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 陈科荣love at 2011-04-26 08:45:51:
高压反应釜 不行？那就高温 行吗

谢谢，单纯的高温好像不行的
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33楼2011-04-26 10:43:49
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he_cheng

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
无水氯化铝的条件下，重排后的产物会进一步发生双键的傅克反应形成五元环结构，所以副产物会更多
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34楼2011-04-26 17:55:10
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草木子青

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我前几天刚做，不要加溶剂，直接加热到200多度，反应5个小时，我得到最高产率是70％。感觉不加溶剂反应效果，也好处理，产物颜色也更好些
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35楼2011-05-06 16:48:43
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草木子青

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
产物都不纯，得过柱子
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36楼2011-05-06 16:51:22
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sjmzr

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
35楼: Originally posted by 草木子青 at 2011-05-06 16:48:43:
我前几天刚做，不要加溶剂，直接加热到200多度，反应5个小时，我得到最高产率是70％。感觉不加溶剂反应效果，也好处理，产物颜色也更好些

请问楼主是怎么做到这么高产率的啊？我现在做的反应，原料是3-烯丙氧基苯甲醛，不加溶剂，不加催化剂，直接加热到内温150度时，反应四十几个小时，产率只有百分之十几，还有很多原料剩余。如果升高反应温度后，虽然反应时间减少，但是产率仍无提高，有很多原料都被碳化了。请指点。谢谢
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37楼2011-08-22 20:57:15
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南泥湾

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也在做，230有点高吧，一般都用DMF作溶剂，也有用十氢萘的，我还没试过，不知道效果怎么样，还有使用的油浴，我用的都是石蜡，还有别的油推荐码，石蜡200度有点够呛
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38楼2012-10-20 12:50:36
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zyxme12楼
2011-03-14 19:12   回复  
karl2100: 请勿回复纯表情贴，谢谢！ 2011-03-15 11:50:34
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