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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【请教】培养单晶问题
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缥缈之佳

银虫 (小有名气)

[交流] 【请教】培养单晶问题

我手上有一个杂环羧酸，做出来时，用氨水调的Ph，到5——6左右吧（可能是酸或是铵盐），与金属离子反应，总是出现配体单晶，而不是包和金属的配合物单晶，请高手指点一下，我怎么才能得到配合物单晶？。。
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1楼 2011-03-11 18:50:00
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179510317

木虫 (著名写手)
wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-11 21:31:42
配体和金属盐会不会就没反应啊，多试几种金属盐
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2楼2011-03-11 19:23:31
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缥缈之佳

银虫 (小有名气)

试了

引用回帖:
Originally posted by 179510317 at 2011-03-11 19:23:31:
配体和金属盐会不会就没反应啊，多试几种金属盐

铜  钴 镍  锌  银   都用了   ，怎么让他反应啊 ？
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3楼2011-03-11 21:40:27
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fht0901

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 缥缈之佳 at 2011-03-11 21:40:27:
铜  钴 镍  锌  银   都用了   ，怎么让他反应啊 ？

我也遇到了同样的问题
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4楼2011-03-12 09:43:47
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
放入DMF中不可以吗？？？
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5楼2011-03-12 10:07:09
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缥缈之佳

银虫 (小有名气)

哎

引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-03-12 10:07:09:
放入DMF中不可以吗？？？

这个我最初就是那么做的
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6楼2011-03-12 12:23:18
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
wsht212(金币+1): 2011-03-12 17:54:38
这种单晶很难拿到，我也正在摸索当中。。。。
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7楼2011-03-12 12:24:41
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sjwangustc

木虫 (正式写手)
★
wsht212(金币+1): 2011-03-12 17:54:43
缥缈之佳(金币+5): 谢谢 我会试一下的 高氯酸盐我试过了 呵呵 2011-03-12 22:21:34
引用回帖:
Originally posted by 缥缈之佳 at 2011-03-11 18:50:00:
我手上有一个杂环羧酸，做出来时，用氨水调的Ph，到5——6左右吧（可能是酸或是铵盐），与金属离子反应，总是出现配体单晶，而不是包和金属的配合物单晶，请高手指点一下，我怎么才能得到配合物单晶？。。

你这个配体就像是氨基酸类配体，或是其他的酸碱两性化合物配体，我们实验室之前做的比较多了。以前的做法都是另外添加有机碱，像吡啶或是取代的吡啶等用的比较多，使它在碱性条件下与金属离子配位。而且你用的金属盐估计也有影响，像硝酸盐，氯化物可能都不大理想，建议你用高氯酸盐试试。
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8楼2011-03-12 15:08:10
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383639931

银虫 (著名写手)
★
wsht212(金币+1): 2011-03-12 17:54:50
导师说做单晶就像买彩票，有时候要靠运气，多试试几种溶剂，温度改变一下。
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9楼2011-03-12 17:35:55
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钟兆银

新虫 (小有名气)
我出现过这个情况，后来发现是可能方法不对、
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10楼2011-03-13 09:40:46
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wull2011

铜虫 (小有名气)
★
wsht212(金币+1): 2011-03-14 21:56:58
我也有类似情况，不过是做扩散的时候，配体晶体隔了一夜就析出来了!现在正在尝试换溶剂和调PH值！一起加油吧！
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11楼2011-03-13 09:53:04
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勤劳小蜜蜂

银虫 (著名写手)
★
wsht212(金币+1): 2011-03-14 21:57:10
也签也遇到这种问题，你可以试试回流，也许可以得到！！！
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12楼2011-03-14 13:46:15
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sin323

铜虫 (小有名气)
你用的什么方法做的呀，换个方法试试
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13楼2011-03-14 19:38:01
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缥缈之佳

银虫 (小有名气)

回流

引用回帖:
Originally posted by 勤劳小蜜蜂 at 2011-03-14 13:46:15:
也签也遇到这种问题，你可以试试回流，也许可以得到！！！

回流 水热 都做了    都是配体单晶  郁闷
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14楼2011-03-14 19:41:33
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10568976

银虫 (小有名气)
试一下用配体和金属氢氧化物试一下水热
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15楼2011-03-15 12:44:18
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潇箬腾紫

至尊木虫 (著名写手)
★
wsht212(金币+1): 2011-03-15 21:48:32
恩，这种情况大概是你需要调节好酸碱度，你现在的这个环境适合长配体的晶体！
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16楼2011-03-15 21:31:58
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河溪园

木虫 (小有名气)
★
缥缈之佳(金币+3): 谢了 我正在试 2011-03-16 12:05:52
wsht212(金币+1): 2011-03-17 21:53:04
这个很有可能是因为偏酸性，我做过一个，当偏酸的时候就只有配体单晶，偏碱的时候就有金属的配合物单晶
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17楼2011-03-16 10:34:56
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缥缈之佳

银虫 (小有名气)

这个试了 CU Mg

引用回帖:
Originally posted by 10568976 at 2011-03-15 12:44:18:
试一下用配体和金属氢氧化物试一下水热

还是没出
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18楼2011-03-16 12:04:52
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10568976

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 缥缈之佳 at 2011-03-16 12:04:52:
还是没出

做单晶有时是需要运气的，多试几次，调节不同的pH值，或许能够得到理想的单晶
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19楼2011-03-17 10:45:46
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缥缈之佳

银虫 (小有名气)

好的

引用回帖:
Originally posted by 10568976 at 2011-03-17 10:45:46:
做单晶有时是需要运气的，多试几次，调节不同的pH值，或许能够得到理想的单晶

谢谢   我再、

试一下
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20楼2011-03-17 11:53:51
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yanlei1205

木虫 (小有名气)
★
wsht212(金币+1): 2011-03-17 21:52:29
试试扩大金属的量  我用的也是类似杂环的羧酸 死也不出 老板建议我加大金属的量 正在尝试中
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21楼2011-03-17 13:31:45
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zhyiman

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 缥缈之佳 at 2011-03-11 18:50:00:
我手上有一个杂环羧酸，做出来时，用氨水调的Ph，到5——6左右吧（可能是酸或是铵盐），与金属离子反应，总是出现配体单晶，而不是包和金属的配合物单晶，请高手指点一下，我怎么才能得到配合物单晶？。。

弱弱的问一句：“配体的单晶是怎么出来的”，我现在有一个杂环羧酸，想拿到他的单晶，用了溶剂扩散，重结晶，就是没有出来
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22楼2011-03-17 20:20:15
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缥缈之佳

银虫 (小有名气)

请教

引用回帖:
Originally posted by yanlei1205 at 2011-03-17 13:31:45:
试试扩大金属的量  我用的也是类似杂环的羧酸 死也不出 老板建议我加大金属的量 正在尝试中

加入过多的金属盐，有什么根据么？谢谢，你的结果怎么样啊
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23楼2011-03-29 20:23:14
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