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fanfei

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】DSC等温结晶的异常 已有3人参与

根据降温曲线 10℃/min,选择拐点附近5个温度作为等温结晶温度(30/33/35/37/39),在等温结晶曲线上都未出现完整的等温结晶曲线,什么原因呢?




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ygslfr

铁虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
等温结晶就是不太好做,一般都得不到完整的结晶峰。因为快速降到设定的温度再等温时,DSC信号需要有一个重新平衡的时间,也就是基线还没有走平,结晶就开始了,所以一般不会得到完整的结晶峰,除非在设定的等温结晶温度下需要过一段时间才结晶,这样基线就有可能先走平了,再结晶的话就会的到完整的结晶峰了。
你得到的实验结果要计算峰面积,只能从右边的基线做水平线到0min,这样计算峰面积,误差会小点,不能拉斜线求峰面积,那样面积就小多了。
4楼2011-03-10 10:48:35
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touchhappy

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
什么东东的结晶?可能初次结晶不完全,在后续过程中不断重结晶,即晶片厚度不断调整的多次结晶
要么就是基线没扫平,或者过程中存在其他的热效应
吃货萌萌哒!!
2楼2011-03-10 09:07:25
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fanfei

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by touchhappy at 2011-03-10 09:07:25:
什么东东的结晶?可能初次结晶不完全,在后续过程中不断重结晶,即晶片厚度不断调整的多次结晶
要么就是基线没扫平,或者过程中存在其他的热效应

EPDM,主要是中间那个图不完整,有问题,没法计算结晶热;初次结晶不完全可以排除,等温结晶最长60min,等温结晶曲线只在最初半分钟内有变化,后面基本没变化。基线和其他热效应这两个问题再去排除一下。
(附图,除了开始半分钟,后面30min,基本没有变化)





[ Last edited by fanfei on 2011-3-10 at 10:13 ]
3楼2011-03-10 09:50:10
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