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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】DSC等温结晶的异常
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fanfei

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】DSC等温结晶的异常 已有3人参与

根据降温曲线 10℃/min，选择拐点附近5个温度作为等温结晶温度（30/33/35/37/39），在等温结晶曲线上都未出现完整的等温结晶曲线，什么原因呢？
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1楼 2011-03-10 08:41:17
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touchhappy

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
什么东东的结晶？可能初次结晶不完全，在后续过程中不断重结晶，即晶片厚度不断调整的多次结晶
要么就是基线没扫平，或者过程中存在其他的热效应
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吃货萌萌哒！！
2楼2011-03-10 09:07:25
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fanfei

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by touchhappy at 2011-03-10 09:07:25:
什么东东的结晶？可能初次结晶不完全，在后续过程中不断重结晶，即晶片厚度不断调整的多次结晶
要么就是基线没扫平，或者过程中存在其他的热效应

EPDM，主要是中间那个图不完整，有问题，没法计算结晶热；初次结晶不完全可以排除，等温结晶最长60min，等温结晶曲线只在最初半分钟内有变化，后面基本没变化。基线和其他热效应这两个问题再去排除一下。
（附图，除了开始半分钟，后面30min，基本没有变化）





[ Last edited by fanfei on 2011-3-10 at 10:13 ]
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3楼2011-03-10 09:50:10
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ygslfr

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
等温结晶就是不太好做，一般都得不到完整的结晶峰。因为快速降到设定的温度再等温时，DSC信号需要有一个重新平衡的时间，也就是基线还没有走平，结晶就开始了，所以一般不会得到完整的结晶峰，除非在设定的等温结晶温度下需要过一段时间才结晶，这样基线就有可能先走平了，再结晶的话就会的到完整的结晶峰了。
你得到的实验结果要计算峰面积，只能从右边的基线做水平线到0min，这样计算峰面积，误差会小点，不能拉斜线求峰面积，那样面积就小多了。
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4楼2011-03-10 10:48:35
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