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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】大量均一Ag NPs 的合成
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雾锁深山

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】大量均一Ag NPs 的合成

最近想做大量粒径均一的Ag NPs，不知道那位高手可以指点一二，或者提供一些参考文献，粒径一定要均一，最好在50nm 以内，非常感谢了

[ Last edited by 雾锁深山 on 2011-3-8 at 09:36 ]
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1楼 2011-03-08 09:34:54
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juanjingmiao

银虫 (正式写手)
wandaohzl: 鼓励交流 2011-03-08 22:02:52
引用回帖:
Originally posted by 雾锁深山 at 2011-03-08 09:34:54:
最近想做大量粒径均一的Ag NPs，不知道那位高手可以指点一二，或者提供一些参考文献，粒径一定要均一，最好在50nm 以内，非常感谢了

[ Last edited by 雾锁深山 on 2011-3-8 at 09:36 ]

文献挺多好找的，在google里搜
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2楼2011-03-08 10:19:54
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swsz12

木虫 (正式写手)
★
金光闪闪2010(金币+1): 谢谢提供信息，欢迎常来 2011-03-08 11:34:00
雾锁深山(金币+5): 2011-03-08 18:32:24
可以在PVP保护下，往往硝酸银溶液中加入碱和甲醛，可以得到23纳米的颗粒。大小很均匀，如果你有兴趣的话，我可以把具体实验步骤发给你。
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3楼2011-03-08 10:33:03
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雾锁深山

木虫 (正式写手)
wandaohzl: 鼓励交流 2011-03-08 22:03:00
引用回帖:
Originally posted by swsz12 at 2011-03-08 10:33:03:
可以在PVP保护下，往往硝酸银溶液中加入碱和甲醛，可以得到23纳米的颗粒。大小很均匀，如果你有兴趣的话，我可以把具体实验步骤发给你。

呵呵，非常感谢，能发给我看看吗
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4楼2011-03-08 10:48:37
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雾锁深山

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by juanjingmiao at 2011-03-08 10:19:54:
文献挺多好找的，在google里搜

文献很多，但是合成大量的粒径还很均一的倒是很少了
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5楼2011-03-08 10:49:20
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swsz12

木虫 (正式写手)
★
金光闪闪2010(金币+1): 真是有心人 2011-03-08 11:34:35
引用回帖:
Originally posted by swsz12 at 2011-03-08 10:33:03:
可以在PVP保护下，往往硝酸银溶液中加入碱和甲醛，可以得到23纳米的颗粒。大小很均匀，如果你有兴趣的话，我可以把具体实验步骤发给你。

（1）10mL0.01M硝酸银+0.0158gPVP（K-30）,逐滴加入2mL0.02M甲醛。
（2）0.05M碳酸钠0.2mL+0.1mL0.1M氢氧化钠+8mL水。
（2）逐滴加到（1）中，刚开始没什么现象，过一段时间后就有溶胶生成。
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6楼2011-03-08 11:32:55
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swsz12

木虫 (正式写手)
★
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-03-08 22:03:10
引用回帖:
Originally posted by 雾锁深山 at 2011-03-08 10:48:37:
呵呵，非常感谢，能发给我看看吗

（1）10mL0.01M硝酸银+0.0158gPVP（K-30）,逐滴加入2mL0.02M甲醛。
（2）0.05M碳酸钠0.2mL+0.1mL0.1M氢氧化钠+8mL水。
（2）逐滴加到（1）中，刚开始没什么现象，过一段时间后就有溶胶生成。
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7楼2011-03-08 11:33:50
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swsz12

木虫 (正式写手)
wandaohzl: 鼓励交流 2011-03-08 22:03:16
合成出来的基本上都集中中15到30纳米之间。
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8楼2011-03-08 11:35:06
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wangjun8347

木虫 (正式写手)
wandaohzl: 鼓励交流 2011-03-08 22:03:21
引用回帖:
Originally posted by swsz12 at 2011-03-08 11:35:06:
合成出来的基本上都集中中15到30纳米之间。

请问这个合成出来的Ag怎么过滤出来啊？还有合成出来的Ag能看到吗？
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9楼2011-03-08 12:55:10
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swsz12

木虫 (正式写手)
★
wandaohzl: 鼓励交流 2011-03-08 22:03:27
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-03-09 21:54:07
合成出来的是银纳米。看不到颗粒。
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10楼2011-03-08 13:54:48
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swsz12

木虫 (正式写手)
wandaohzl: 鼓励交流 2011-03-08 22:03:36
是银纳米溶胶。
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11楼2011-03-08 13:55:24
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wangjun8347

木虫 (正式写手)
wandaohzl: 鼓励交流 2011-03-08 22:03:44
引用回帖:
Originally posted by swsz12 at 2011-03-08 13:54:48:
合成出来的是银纳米。看不到颗粒。

那如果想得到固体的银粉，要怎样提取出来呢？
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12楼2011-03-08 14:26:26
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L2TO

金虫 (著名写手)
wandaohzl: 鼓励交流 2011-03-08 22:03:51
引用回帖:
Originally posted by swsz12 at 2011-03-08 13:54:48:
合成出来的是银纳米。看不到颗粒。

没颗粒，怎么离心出来？
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13楼2011-03-08 14:34:47
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swsz12

木虫 (正式写手)
wandaohzl: 鼓励交流 2011-03-08 22:03:56
是看不到颗粒，不代表没有颗粒，可以离心。分离的话，有文献上说，是先离心后用超声波。
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14楼2011-03-08 14:51:05
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wangwing

铁杆木虫 (文坛精英)
雾锁深山(金币+1): 2011-03-08 18:35:52
wandaohzl: 鼓励交流 2011-03-08 22:04:05
呵呵
都是小量的
大量的不会
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15楼2011-03-08 15:19:05
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雾锁深山

木虫 (正式写手)
wandaohzl: 鼓励交流 2011-03-08 22:04:13
引用回帖:
Originally posted by swsz12 at 2011-03-08 11:33:50:
（1）10mL0.01M硝酸银+0.0158gPVP（K-30）,逐滴加入2mL0.02M甲醛。
（2）0.05M碳酸钠0.2mL+0.1mL0.1M氢氧化钠+8mL水。
（2）逐滴加到（1）中，刚开始没什么现象，过一段时间后就有溶胶生成。

这个可以大量的合成吗？
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16楼2011-03-08 18:35:46
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suncedar

银虫 (正式写手)
雾锁深山(金币+1): 2011-03-08 21:09:06
wandaohzl: 鼓励交流 2011-03-08 22:04:19
我倒是可以合成克级10nm以下的银纳米颗粒，不过是油溶的
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17楼2011-03-08 20:37:40
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liuzhun168

木虫 (正式写手)
wandaohzl: 鼓励交流 2011-03-08 22:04:25
引用回帖:
Originally posted by suncedar at 2011-03-08 21:37:40:
我倒是可以合成克级10nm以下的银纳米颗粒，不过是油溶的

粒子均一吗？能晒晒怎么合成出的不？
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18楼2011-03-08 20:55:25
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雾锁深山

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by suncedar at 2011-03-08 20:37:40:
我倒是可以合成克级10nm以下的银纳米颗粒，不过是油溶的

均一吗？
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19楼2011-03-08 21:13:03
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suncedar

银虫 (正式写手)
雾锁深山(金币+5): 2011-03-09 13:53:45
均一性没有问题的，文献合成方法，Novel preparation of monodispersed silver nanoparticles via amine adducts derived from insoluble silver myristate in tertiary alkylamine。
J. Mater. Chem., 2003, 13, 2064–2065
都有数据库，大家自己下吧
这个重复性很好
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20楼2011-03-09 12:12:33
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suncedar

银虫 (正式写手)
如果大家有需要这样的单分散纳米颗粒，我倒是可以提供一些
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21楼2011-03-09 12:40:52
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哥尔D罗杰

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by swsz12 at 2011-03-08 13:54:48:
合成出来的是银纳米。看不到颗粒。

温度呢？常温下弄？
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22楼2011-03-09 14:28:01
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哥尔D罗杰

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by suncedar at 2011-03-09 12:40:52:
如果大家有需要这样的单分散纳米颗粒，我倒是可以提供一些

是么？我还真想要呢~~~刚刚联系了国外的公司买了一批，早知道找你了^^
赞一下 回复此楼
23楼2011-03-09 14:28:47
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suncedar

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 哥尔D罗杰 at 2011-03-09 14:28:47:
是么？我还真想要呢~~~刚刚联系了国外的公司买了一批，早知道找你了^^

我的是粉末，可以在甲苯中溶解100mg/ml,以后有需要可以联系我
赞一下 回复此楼
24楼2011-03-09 18:08:47
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雾锁深山

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by suncedar at 2011-03-09 12:12:33:
均一性没有问题的，文献合成方法，Novel preparation of monodispersed silver nanoparticles via amine adducts derived from insoluble silver myristate in tertiary alkylamine。
J. Mater. Chem., 2003, 1 ...

这个原料不是很好买啊
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25楼2011-03-09 18:15:18
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oxidane

金虫 (小有名气)
雾锁深山(金币+5): 2011-03-09 21:26:22
看tem不错，但是这个前驱体不常见啊，除非能在实验室自己合成这个前驱体不然这个方法难推广。而且这篇文章自引的参考文献第六篇在ChemCommun上查不到（Ref 6和 Ref 8 的年份页码一样，会不会是笔误？）。

6 M. Nakamoto and M. Yamamoto, Chem. Commun., 2003, 452.
8 M. Yamamoto and M. Nakamoto, Chem. Lett., 2003, 32, 452.

[ Last edited by oxidane on 2011-3-9 at 19:17 ]
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26楼2011-03-09 19:16:54
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oxidane

金虫 (小有名气)

Ref.7 找到做法了。有人试过么？

The fatty acids used here were myristic acid (n-tetradecanoic
acid) (CH3(CH2)12COOH: C14), stearic acid (noctadecanoic
acid) (CH3-(CH2)16COOH: C18) and oleic
acid (cis-9-octadecenoic acid) (CH3(CH2)7-CH = CH(CH2)7
COOH: C18q). These fatty acids were obtained from
Aldrich and employed without any further purification.
They were dissolved in a mixture of methanol and water,
and then reacted with NaOH to produce sodium salts of fatty
acids. The precipitates of sodium salts were added to an
aqueous solution of silver nitrate to yield silver salts.

Thin Solid Films 327–329 (1998) 524–527
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27楼2011-03-09 19:27:46
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swsz12

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 哥尔D罗杰 at 2011-03-09 14:28:01:
温度呢？常温下弄？

常温。
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28楼2011-03-09 19:30:23
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suncedar

银虫 (正式写手)
我都是自己合成的前躯体，除了油酸银比较麻烦外，其余的十二酸银，十四酸银，十八酸银都很好办，我可以给大家提供脂肪酸银（包括油酸银），合成后的银纳米颗粒也能提供。自己做的确实也可以排成点阵形式
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29楼2011-03-09 21:09:45
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雾锁深山

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by suncedar at 2011-03-09 21:09:45:
我都是自己合成的前躯体，除了油酸银比较麻烦外，其余的十二酸银，十四酸银，十八酸银都很好办，我可以给大家提供脂肪酸银（包括油酸银），合成后的银纳米颗粒也能提供。自己做的确实也可以排成点阵形式

我在想既然十二酸银，十四酸银，十八酸银都可以用，有没有试过醋酸银呢，这个还是比较常见的，不知道会同以上那么多的前驱体有什么不同？
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30楼2011-03-09 21:29:30
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suncedar

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 雾锁深山 at 2011-03-09 21:29:30:
我在想既然十二酸银，十四酸银，十八酸银都可以用，有没有试过醋酸银呢，这个还是比较常见的，不知道会同以上那么多的前驱体有什么不同？

这个真的会聚沉的，做不成纳米颗粒，倒是一些水相方法可以做到更大一些
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31楼2011-03-10 08:59:47
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wujil

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
32楼2011-03-10 12:15:59
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hydrogel

禁虫 (著名写手)
雾锁深山(金币+1): 2011-03-10 19:15:36
本帖内容被屏蔽
33楼2011-03-10 18:22:24
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雾锁深山

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hydrogel at 2011-03-10 18:22:24:
我们一次合成Ag纳米粒子（250 mL圆底烧瓶），离心后产物大概0.3-0.35g左右。
不过大小不是很均匀，50-60nm的样子

你们是用什么文献做的？
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34楼2011-03-10 19:15:29
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hydrogel

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
35楼2011-03-11 23:30:51
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sophy8839

金虫 (正式写手)
内容已删除
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36楼2011-03-24 12:58:32
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yizhivit

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
37楼2012-03-12 16:57:30
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youyoucoming

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
412382楼: Originally posted by suncedar at 2011-03-09 21:09:45
我都是自己合成的前躯体，除了油酸银比较麻烦外，其余的十二酸银，十四酸银，十八酸银都很好办，我可以给大家提供脂肪酸银（包括油酸银），合成后的银纳米颗粒也能提供。自己做的确实也可以排成点阵形式

十二酸银，十四酸银怎么制得啊，方便分享下嘛
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38楼2012-09-06 15:28:13
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ww34334

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
其实方法都大同小异，均一的话我给LZ一个建议通过控制离心速率来得到
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39楼2012-12-29 00:09:23
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langyaqing

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by swsz12 at 2011-03-08 10:33:03
可以在PVP保护下，往往硝酸银溶液中加入碱和甲醛，可以得到23纳米的颗粒。大小很均匀，如果你有兴趣的话，我可以把具体实验步骤发给你。

可以推荐下相关的文献或步骤吗   谢谢
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40楼2017-05-27 11:17:27
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各种重症患者

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
29楼: Originally posted by suncedar at 2011-03-09 21:09:45
我都是自己合成的前躯体，除了油酸银比较麻烦外，其余的十二酸银，十四酸银，十八酸银都很好办，我可以给大家提供脂肪酸银（包括油酸银），合成后的银纳米颗粒也能提供。自己做的确实也可以排成点阵形式

我是用十六胺和硝酸银去合，但是常温下十六胺没法溶解总会得到小粒径的纳米银，我想问一下分散剂不溶于水是不是没法得到大粒径的纳米银啊
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41楼2019-04-22 14:27:00
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