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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求大家帮我分析一下这张ESI质谱图
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yanghong206

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求大家帮我分析一下这张ESI质谱图 已有13人参与

我的样品是多肽，离子源是ESI，毛细管电压时3500V，碎裂器（Fragmentator）电压是100V，请各位大家帮我分析一下这张图吧，这张图可以算出我样品的分子量是多少吗？
谢谢了！！！


[ Last edited by yanghong206 on 2011-3-8 at 07:57 ]
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1楼 2011-03-07 23:47:09
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by JLU_chem_man at 2011-03-10 14:41:21:
我怀疑你所需要的样品是否被检测到了。274,318这两个峰是我们质谱上一直存在的污染不知道你们的质谱是否也是这样的情况。
另外，即使可能是多肽，那么也应该有[M+H-H2O],即使有中性丢失也不应该是44或者16
[eimg ...

LC-MS中常见的本底离子：
● m/z 15-150, 溶剂离子，[(H2O)nH+ ，n= 3-112]
● m/z 102, H+乙腈+乙酸, C4H7NO2H+,102.0549
● m/z 102, 三乙胺, (C2H5)3NH+,102.1283
● m/z 149, 管路中邻苯二甲酸酯的酸酐, C8H4O3H+,149.0233
● m/z 288, 2mm 离心管的产生的特征离子
● m/z 279, 管路中邻苯二甲酸二丁酯C16H22O4H+, 279.1591
● m/z 316, 2mm 离心管的产生的特征离子
● m/z 384, 瓶的光稳定剂产生的离子
● m/z 391, 管路中邻苯二甲酸二辛酯, C24H38O4H+, 391.2843
● m/z 413, 邻苯二甲酸二辛酯+钠, C24H38O4Na+, 413.2668
● m/z 538, 乙酸+氧+铁（喷雾管）, Fe3O(O2CCH3)6, 537.8793
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24楼2011-03-10 17:00:34
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★
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各个峰间差12或16，奇怪的数值啊，esi这么软的源……
另外，你加了三氟乙酸……，esi-要杯具了
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9楼2011-03-09 14:04:52
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jsedc

银虫 (小有名气)
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这个物质极性比较小，质谱图右杂质干扰，扣除背景看一下
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10楼2011-03-09 15:52:58
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by yanghong206 at 2011-03-07 23:47:09:
我的样品是多肽，离子源是ESI，毛细管电压时3500V，碎裂器（Fragmentator）电压是100V，请各位大家帮我分析一下这张图吧，这张图可以算出我样品的分子量是多少吗？
谢谢了！！！
[eimg]4e/c6/1008551_129951275 ...

呃，你不觉得你的这张图挺怪异的吗？质荷比，
202----302
218----318
246----346
262----362
都差整整100，
相邻的两个较高峰之间差12或者16.真的是好奇怪啊。能不能再详细的说说你的测试过程和仪器条件呢？
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12楼2011-03-10 14:25:42
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者
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我怀疑你所需要的样品是否被检测到了。274,318这两个峰是我们质谱上一直存在的污染不知道你们的质谱是否也是这样的情况。
另外，即使可能是多肽，那么也应该有[M+H-H2O],即使有中性丢失也不应该是44或者16
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努力奋斗！！！
13楼2011-03-10 14:41:21
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者
★
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上图是我的一个多肽样品，734才是我要的峰，双电荷，但是强度很低，有可能在质子化的过程中竞争不过这些污染物，或者你的样品浓度太低？
再退一步说，谱图中出现的强度很强的几个峰若是肽段分子，从同位素峰的角度来看A：A+1大概为6:1也就是说碳原子的数量在15个左右，可能为2肽或者3肽，你参考下20种常见的氨基酸，看看能对上么？
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努力奋斗！！！
14楼2011-03-10 14:51:17
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
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Originally posted by yanghong206 at 2011-03-10 15:08:06:
是很奇怪啊。。。
我用的仪器是安捷伦的6480 Triple Quad LC/MS，具体条件如下图所示：

麻烦您再帮我分析一下！谢谢！

劳驾你再发一张本底的质谱，我看一下QqQ本底的计数。
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16楼2011-03-10 15:23:34
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maoxl

金虫 (小有名气)
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肽段应该会有同位素峰的，可以根据同位素峰算肽段的分子量
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17楼2011-03-10 15:49:05
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
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[quote]Originally posted by yanghong206 at 2011-03-10 15:52:52:
这张质谱图就是机器上原本的质谱图啊，下面是是这次测定的所有的参数报告，请您看看这上面有没有什么有用的信息！！！！！


我是说，你放一张没有出峰时候的质谱图，我们看看设备噪音的情况。我没有说清楚，抱歉啊
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21楼2011-03-10 16:13:13
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by yanghong206 at 2011-03-10 16:54:31:
我是托熟人在一个检验所里打的质谱，做的时候也很不方便，所以就没有做不上样的对照图了。。。。这个没办法了啊。。。

看来我还是没有说清楚，你把你做那张图不出峰地方的质谱图发一张张来看看啊
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23楼2011-03-10 16:59:42
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maoxl

金虫 (小有名气)
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Originally posted by yanghong206 at 2011-03-10 16:03:15:
从这张图上可以算的出来吗？要如何计算？谢谢！！！

这张图看不出，你把图谱拉开看，找到同位素峰，看相邻的同位素峰之间相差多少，从而判断出带的电荷数，推出分子量
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25楼2011-03-12 14:08:00
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S0817010

金虫 (正式写手)
24楼说的是一个好办法，你这个应该是高精确质谱。
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做个秒针，也挺好的
27楼2012-03-07 18:40:46
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da1234mao

铁虫 (著名写手)
★
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ESI的质谱要算的对于多肽来说，带多个电荷
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28楼2012-06-28 22:50:43
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senoya

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
scan模式本身就会出现的信号杂，并且，碎裂能量较大，100v，如果希望看到母离子峰减少碎片信息适当调小一点，100v我做MS/MS的二级质谱都觉得大，正离子模式在35~45就ok，负离子最好小于40，过大容易出现ESI源内放电，反而离子化效率不高。
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我希望自己可以强大起来，保护那些我在乎的人。
29楼2012-11-27 18:54:15
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annljan

金虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by JLU_chem_man at 2011-03-10 14:41:21
我怀疑你所需要的样品是否被检测到了。274,318这两个峰是我们质谱上一直存在的污染不知道你们的质谱是否也是这样的情况。
另外，即使可能是多肽，那么也应该有,即使有中性丢失也不应该是44或者16

...

我们的质谱也一直有274和318着两个杂质峰，搞不清楚是什么。你们用什么装配好的待测样品呢？是塑料的2ml离心管不？
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30楼2013-05-02 09:06:39
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annljan

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by yanghong206 at 2011-03-10 16:03:15
从这张图上可以算的出来吗？要如何计算？谢谢！！！

你这张图上没有看到同位素峰，一般高分辨的质谱同位素峰很明显的，你的仪器是高分辨吗？
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31楼2013-05-02 09:09:00
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羽飞1999

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你这相差44的明显是聚合物的污染物啊！！都是聚合物的峰，44估计是表面活性剂！
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33楼2013-05-03 21:03:28
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燕子随心

新虫 (初入文坛)
★
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8楼: Originally posted by yanghong206 at 2011-03-09 13:02:35
我是先分离出样品再去打ESI的。。。样品是多肽。。。。...

很有可能是溶剂的原因，我做的结果和你差不多
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34楼2013-06-20 18:50:24
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普通回帖

yanghong206

银虫 (小有名气)
请大家帮忙啊。。。
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2楼2011-03-08 07:45:03
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yanghong206

银虫 (小有名气)
自己顶。。。
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3楼2011-03-08 20:01:24
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者
★
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没有一点关于样品的性质说明么？！
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4楼2011-03-08 20:33:12
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者
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pplover(金币+1): 建议不错.... 2011-03-08 22:12:09
你的进样纯净么？确定只有一个肽段？溶剂是什么？另外ESI作为一种相对比较软的电离手段没道理一级谱中就出现这么多强度相当的碎片，建议在调整下参数试试看看
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努力奋斗！！！
5楼2011-03-08 20:43:09
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yanghong206

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by JLU_chem_man at 2011-03-08 20:43:09:
你的进样纯净么？确定只有一个肽段？溶剂是什么？另外ESI作为一种相对比较软的电离手段没道理一级谱中就出现这么多强度相当的碎片，建议在调整下参数试试看看

我的样品是通过C18 HPLC分离得到的（内含离子对试剂三氟乙酸），然后再换一种离子对试剂（乙酸铵）通过C18进行鉴定

这是我样品的HPLC鉴定图
流动相条件：
0-10min，5%乙腈（含10mM醋酸铵）
10-30min，5%乙腈～22.5%乙腈（含10mM醋酸铵）





[ Last edited by yanghong206 on 2011-3-8 at 22:57 ]
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6楼2011-03-08 22:32:09
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jiayoua

金虫 (小有名气)
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pplover(金币+1): 感谢提出个人的意见. 2011-03-09 21:34:41
你这是单纯流动注射的质谱图还是，通过做液质得到的啊？如果是后者，那么这个的出峰时间是多少啊？是你的目标峰液相出峰时间稍微延迟的峰吗？觉得这个质谱看，东西很杂的~~~或者你的溶剂背景干扰严重吗？可以扣背景看一下的。
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知道不知道~~~
7楼2011-03-09 09:00:40
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yanghong206

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jiayoua at 2011-03-09 09:00:40:
你这是单纯流动注射的质谱图还是，通过做液质得到的啊？如果是后者，那么这个的出峰时间是多少啊？是你的目标峰液相出峰时间稍微延迟的峰吗？觉得这个质谱看，东西很杂的~~~或者你的溶剂背景干扰严重吗？可以扣背 ...

我是先分离出样品再去打ESI的。。。样品是多肽。。。。
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8楼2011-03-09 13:02:35
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