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南方科技大学公共卫生及应急管理学院2026级博士研究生招生报考通知(长期有效)
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long429l

木虫 (小有名气)


[交流] 硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法

1试剂
1.1碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5667g经105℃烘干2小时的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水定溶至1000ml。1.2 0.1mol/L盐酸溶液:量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。
1.3硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:称量25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。
2硫代硫酸钠溶液的标定方法
精确量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入1ml0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V),ml,其准确浓度用下式算:
硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00/V
平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml,否则应重新做平行测定。
关于这个反应过程,我有几个不明白的地方,希望大家指导一下,谢谢了

1. 硫代硫酸钠标准溶液配制好之后,加入0.2g无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周,再标定其准确浓度。这是什么原因,为什么加碳酸钠,为什么要放置一周?
2. 精确量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液。为什么要加新煮沸后冷却的水?加平时用的蒸馏水行不行?另外3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液要精确加入吗?原理是什么?
3. 所谓的浓盐酸是具体浓度是 ?
4. 平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml,否则应重新做平行测定,误差控制在0.05ml是不是有点困难,一滴溶液的误差,人工控制很难做到吧?

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wangwing

铁杆木虫 (文坛精英)


long429l(金币+2): 2011-03-04 19:59:42
1。2。武汉大学分析第三版中说明了,配制硫代硫酸钠要用新煮沸放冷的水,再加入少量碳酸钠。唯一的原因是煮沸的水中细菌被杀死,加入碳酸钠后溶液呈弱碱性可以抑制细菌的生长。细菌的作用可以生成硫和亚硫酸钠。
原理:k2Cr2O7 + 6KI + 14HCl === 2CrCl3 + 8KCl +3I2 + 7H2O
析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定
I2+ 2Na2S2O3 == 2NaI + Na2S4O6

3。浓盐酸指的就是你买的浓盐酸,浓度14M
4。
2楼2011-03-04 14:37:20
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