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long429l

木虫 (小有名气)

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[交流] 硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法

1试剂
1.1碘酸钾标准溶液[C（1/6KIO3）=0.1000mol/L]:准确称量3.5667g经105℃烘干2小时的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。1.2 0.1mol/L盐酸溶液：量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。
1.3硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。
2硫代硫酸钠溶液的标定方法
精确量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1ml0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V），ml，其准确浓度用下式算：
硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00/V
平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重新做平行测定。
关于这个反应过程，我有几个不明白的地方，希望大家指导一下，谢谢了

1. 硫代硫酸钠标准溶液配制好之后，加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周，再标定其准确浓度。这是什么原因，为什么加碳酸钠，为什么要放置一周？
2. 精确量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液。为什么要加新煮沸后冷却的水？加平时用的蒸馏水行不行？另外3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液要精确加入吗？原理是什么？
3. 所谓的浓盐酸是具体浓度是？
4. 平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重新做平行测定，误差控制在0.05ml是不是有点困难，一滴溶液的误差，人工控制很难做到吧？

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1楼 2011-03-04 12:36:10

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