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ligr2549

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
guilinshanshui(金币+99, 翻译EPI+1): 基本明白了，谢谢！！ 2011-03-03 21:29:13
ringzhu(金币+5): 牛人 鼓励一下~~ 2011-03-10 17:36:57
赖氨酸甲酯（非光学活性）
下面方法特别适合于人工合成的外消旋赖氨酸。Weigert 为我们提供了一个由外消旋赖氨酸制备更大量的赖氨酸甲酯的最有好的方法。但是，我们将要用光学活性的碱（即赖氨酸---译者）重复此实验。将5g赖氨酸悬浮在200ml甲醇中，通入氯化氢气直至饱和，盐就溶解了之后不久，就开始有赖氨酸甲酯盐酸盐结晶出来，为了结晶完全，冷却之后，加入等量的乙醚，搁置数小时。无色晶体大多有单斜体组成，抽滤，依次用醇，乙醚洗涤。收率，大于理论量的90%。分析样：将产物再先溶于热的甲醇里，用乙醚沉淀，80度下干燥。
赖氨酸酐（参见注—译者）
将2g赖氨酸甲酯盐酸盐溶于25ml热的甲醇中，冷却后用19.7ml由2g金属钠与100ml甲醇制得的溶液处理，然后总个溶液与3倍体积的纯乙醚混合，此时立即有氯化钠沉淀。数小时后，过滤出来的液体在强真空下浓缩，遗留下来的赖氨酸甲酯为几乎无色呈碱性反应的糖浆物。为了将其转化为酸酐，在封管内与100度加热两小时，此时变为浅棕色柔软的液状物， 它就用来制备苦味酸盐与氯酸盐。这两个盐都易结晶。要制备苦味酸盐就将粗酸酐溶于少量热点乙醇里，然后往醇溶液里加苦味酸。如果是从2g赖氨酸甲酯盐酸盐开始合成，那加2.5g苦味酸就够了。苦味酸盐溶于乙醇，因而可通过往醇溶液加乙醚来沉淀，它就形成漂亮的黄色结晶。从上述的2g原料可得到2.1g的产物，收率为理论量的70%。要完全纯化可从少量热水成重结晶，分析样品于80度真空干燥。

[注]：原文应译为酸酐，但从过程来看，产生的很可能是酰胺。
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2楼2011-03-03 15:51:31
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