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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】总是在烧杯底部得到大量致密很小晶体，如何长大啊？回复就给5个金币！
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shesx217

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】总是在烧杯底部得到大量致密很小晶体，如何长大啊？回复就给5个金币！

请教各位高手：
        
        我用的甲醇-水体系，烧杯室温静置，结果总是在烧杯底部出现一圈一圈的，大量致密很小晶体。
        换溶剂为乙醇-水、或者二次扩散、降低反应浓度等等，都是这样的结果：（
        
        如何得到大晶体啊？求大家指点！谢谢！谢谢啦！

[ Last edited by shesx217 on 2011-3-1 at 09:47 ]
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1楼 2011-03-01 08:47:08
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sxvj

捐助贵宾 (正式写手)
★ ★
shesx217(金币+5):谢谢参与
wsht212(金币+1): 2011-03-01 18:13:13
将从前做的晶体做个晶核放在底部
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4楼2011-03-01 10:34:39
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zrfingting

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover: 谢谢交流 2011-03-03 14:01:28
引用回帖:
Originally posted by shao_lv at 2011-03-01 19:45:29:
常温培养的话，浓度越低晶体长的越大
水热做的话，相反

?,不都是浓度大，形成的晶核多，晶体长的小嘛？
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21楼2011-03-02 11:02:28
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minicar

木虫 (著名写手)
不可以换其他的容积，我建议降低挥发速度，以及降低温度，改用室温以下。这样效果比较好，本人的经验。
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35楼2011-04-04 19:27:01
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sunzan

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我觉得有点：第一，降低挥发速度试一试，可以封口扎眼或者在低温下挥发。第二，尝试一下不同的甲醇-水比例，或者纯溶剂试试。第三，实在不长就换方法来做了，比如层析、H管扩散之类的。
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40楼2011-09-21 09:10:23
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普通回帖

lanmao20

金虫 (正式写手)
★ ★
shesx217(金币+5):谢谢参与
wsht212(金币+1): 2011-03-01 18:12:54
个人觉得可能是溶剂挥发太快吧，换个沸点更高的溶剂？或者封口扎眼试试？
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2楼2011-03-01 10:06:20
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congming

金虫 (正式写手)
★
shesx217(金币+5):谢谢参与
wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-01 18:13:00
把甲醇和水的比例调一下试试呢，或者直接换纯溶剂
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3楼2011-03-01 10:17:14
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shesx217

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lanmao20 at 2011-03-01 10:06:20:
个人觉得可能是溶剂挥发太快吧，换个沸点更高的溶剂？或者封口扎眼试试？

谢谢您！除了甲乙醇，再换什么溶剂，还没具体想法，我的是西弗碱。
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5楼2011-03-01 11:00:21
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shesx217

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sxvj at 2011-03-01 10:34:39:
将从前做的晶体做个晶核放在底部

谢谢您！您是说将从前的极小晶体，稍拿一点儿放于新做的反应液中，静置吗？这种方法您试过吗？
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6楼2011-03-01 11:01:37
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jingbo73

金虫 (小有名气)
★ ★
shesx217(金币+5):谢谢参与
wsht212(金币+1): 2011-03-01 18:13:22
引用回帖:
Originally posted by shesx217 at 2011-03-01 08:47:08:
请教各位高手：
        
        我用的甲醇-水体系，烧杯室温静置，结果总是在烧杯底部出现一圈一圈的，大量致密很小晶体。
        换溶剂为乙醇-水、或者二次扩散、降低反应浓度等等，都是这样的结果：（
...

我以前也遇过这种情况你可以换个大烧杯，多加水例如我以前是5ml水5ml甲醇5ml水，改为15ml水5ml甲醇15ml水，我就用这种方法把晶体长大的，很好用的
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7楼2011-03-01 11:06:15
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yezi569

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-01 18:13:35
降低长晶体的速度
你让它慢慢长
长的过程中别动它
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8楼2011-03-01 11:18:08
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sxvj

捐助贵宾 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 2011-03-01 18:13:47
引用回帖:
Originally posted by shesx217 at 2011-03-01 11:01:37:
谢谢您！您是说将从前的极小晶体，稍拿一点儿放于新做的反应液中，静置吗？这种方法您试过吗？

是的，最好能将晶核做得大些。做成一个整体。放入饱和溶液中，然后晶体会更容易在上面生长
试过，不过是做水的过饱和溶液，然后放入晶核，结晶。
另外楼上兄弟的建议，您也要听。

降低长晶体的速度(液体的挥发速度要控制，如果过快，烧杯要适当盖一部分，或许调节甲醇和水的比例也有这功效)
让它慢慢长
长的过程中别动它

[ Last edited by sxvj on 2011-3-1 at 13:46 ]
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9楼2011-03-01 13:34:54
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hjh509

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-01 18:13:59
严重降低物质浓度试试！
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10楼2011-03-01 17:35:33
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-01 18:14:12
用封口膜扎眼挥发。。。
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11楼2011-03-01 17:38:35
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tyxcn

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
降低长晶体的速度(液体的挥发速度要控制，如果过快，烧杯要适当盖一部分，或许调节甲醇和水的比例也有这功效)
让它慢慢长
长的过程中别动它
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12楼2011-03-01 18:59:05
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shao_lv

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
常温培养的话，浓度越低晶体长的越大
水热做的话，相反
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13楼2011-03-01 19:45:29
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jdpengbin

金虫 (正式写手)
用单晶管培养晶体试试
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14楼2011-03-01 20:49:38
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泽朋

金虫 (著名写手)
放在冰箱中挥发
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15楼2011-03-01 20:59:23
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383639931

银虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我们做的时候是程序控温的，降温速率对晶体生长也有影响，我以前也有这种情况，改变一下降温速率试试。
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16楼2011-03-01 21:39:39
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brilliant

捐助贵宾 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
放到冰箱里慢慢长，就会长大
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17楼2011-03-02 08:12:21
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乖乖宝贝

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by jdpengbin at 2011-03-01 20:49:38:
用单晶管培养晶体试试


    我用单晶管，得到的也是很小的晶体，有几根长很多晶沙。我用的是甲醇氯仿的溶液体系，甲醇的比例远远大于氯仿，烘箱温度是80度，要怎么试着改条件。换溶剂体系或者换比例，或者该烘箱温度。请你大虾有没有类似经验……
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18楼2011-03-02 08:36:32
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daun

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
将你的实验放在冰柜里挥发 降低温度
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19楼2011-03-02 08:43:31
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shesx217

铁虫 (正式写手)
非常感谢各位高手的指点！
     
      我现在才明白，得到的那个极小晶体叫晶沙，封口膜扎眼得到的也是晶沙。
     
     有没有高手具体遇见过这个问题，恳请指导！
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20楼2011-03-02 08:44:15
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425066030

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1): 谢谢交流 2011-03-03 14:01:35
我觉得应该在烧杯上封上薄膜，扎一到两个孔，不能多，慢慢挥发
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22楼2011-03-02 15:18:14
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shesx217

铁虫 (正式写手)
我就是封膜，扎俩孔，挥发了一个月后得到的沙晶。要是这么简单的问题，我也不会在这里求教大家的。
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23楼2011-03-02 15:48:15
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wyz653

木虫 (著名写手)
yanhualover: 谢谢交流 2011-03-03 14:01:41
丙酮----水体系试试吧
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24楼2011-03-02 23:30:44
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shesx217

铁虫 (正式写手)
谢谢好多朋友的好建议！正在尝试中。
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25楼2011-03-03 11:36:15
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shesx217

铁虫 (正式写手)
欢迎大家继续讨论：
      1. 烧杯挥发法，总是得到沙晶（大量极细小晶体），怎么办？
      2. 二次扩散法，用乙醚扩散甲醇-水的饱和溶液，总得不到晶体，为什么？
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26楼2011-03-03 11:49:15
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brilliant

捐助贵宾 (职业作家)
★
yanhualover(金币+1): 谢谢交流 2011-03-03 14:01:51
放到冰箱里缓慢挥发呀
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27楼2011-03-03 12:17:53
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zjhiie

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
降低浓度或者增加浓度都可以试下

我也经常出现这样的情况 不过一般都是在室温不稳定的前提下 比如冬天 白天开空调 晚上温度特别低 试试保持温度
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28楼2011-03-03 14:19:51
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gaigai0635

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这些意见多试试吧 祝你好运
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29楼2011-03-03 15:58:24
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xingminyt

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by sxvj at 2011-03-01 10:34:39:
将从前做的晶体做个晶核放在底部

请教一下具体做法。如果原来长的晶体不能测，然后放进去吗？
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30楼2011-03-28 10:07:18
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hurry78

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
本帖内容被屏蔽
31楼2011-03-28 12:34:49
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fht0901

银虫 (小有名气)
用乙醚，封口，
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32楼2011-04-02 09:53:33
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nanotube

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
用凝胶扩散试试，这样生长速度比较慢，可能会长的大一点。
还有可以想办法降低饱合溶液浓度，可以加一下沸点高的溶解性差的溶剂。
如果还是长不大，可以用cu靶收集，也可能行。
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34楼2011-04-04 14:23:14
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280198000

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by shesx217 at 2011-03-01 08:47:08:
请教各位高手：
        
        我用的甲醇-水体系，烧杯室温静置，结果总是在烧杯底部出现一圈一圈的，大量致密很小晶体。
        换溶剂为乙醇-水、或者二次扩散、降低反应浓度等等，都是这样的结果：（
...

有些晶体就不一定长的大，要看你的配体是什么，像我做的很多都是微晶，烧杯底一大片亮晶晶的小粒，我也尝试过很多方法，换溶剂，该比例，水热，封馆，溶液法，扩散法，沉淀二次反应等等，但最终结果还是这样。
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36楼2011-04-05 15:40:42
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280198000

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hurry78 at 2011-03-28 12:34:49:
加入一定的溶剂，过去你用过的，封闭，放置一定的时间后，小晶体就长大了，因为小晶体溶解度大，大晶体溶解度小，大学学过的知识哟

有你说的那么容易还用待三年干嘛，兄弟
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37楼2011-04-05 15:43:03
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sin323

铜虫 (小有名气)
★
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试试低温处理，放冰箱里
我之前也是这种情况，把浓度降很低现在晶体就长大了，比如0.01mmol的化合物用30ml溶剂
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38楼2011-04-06 17:46:36
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sin323

铜虫 (小有名气)
★
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我老板有说过这种情况可以加一两滴吡啶，不过不知道是不是只限于我的实验，不过你可以试试哦
还有就是PH一般在6-7好长吧
这个还是得多摸索多做，一次做个十几组平行总会有长得好的
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39楼2011-04-06 17:49:11
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zwj0420

铜虫 (初入文坛)
★
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减少乙醇的比例，放置于阴暗处静止，放几颗以前的晶体，做晶核
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41楼2011-09-21 11:25:35
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179510317

木虫 (著名写手)
★
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你说的现象是晶体长得太快了，除换高沸点的溶剂，降低浓度应该是关键吧。
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42楼2011-09-21 12:55:57
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ilovestar

银虫 (小有名气)
★
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降低浓度可能会行的
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43楼2011-09-21 13:24:55
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Amy瑾

金虫 (小有名气)
引用回帖:
105555楼: Originally posted by shao_lv at 2011-03-01 19:45:29
常温培养的话，浓度越低晶体长的越大
水热做的话，相反

为啥水热相反啊
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44楼2012-11-02 20:17:46
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anchunyeli

铜虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
107625楼: Originally posted by jdpengbin at 2011-03-01 20:49:38
用单晶管培养晶体试试

您好，什么是单晶管啊？
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45楼2013-03-27 13:15:01
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anchunyeli

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
114341楼: Originally posted by brilliant at 2011-03-02 08:12:21
放到冰箱里慢慢长，就会长大

您好，您放在冰箱中长大的是什么晶体啊？为什么之前有理论说晶体生长稳定高一点儿比较好，这样的话析出速度慢，而且析出的小晶体又会溶解反悔溶液中，因而有助于大晶体生长。谢谢！！
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46楼2013-03-27 13:17:06
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anchunyeli

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
115605楼: Originally posted by daun at 2011-03-02 08:43:31
将你的实验放在冰柜里挥发 降低温度

您好，请问你在冰柜里长大的晶体是什么啊？为什么之前有理论说，晶体生长的温度高一点儿比较好，这样晶体析出速度慢，而且小晶体会溶解、返回溶液中，从而有利于得到大晶体？谢谢！！
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47楼2013-03-27 13:20:20
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oceanpearl

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你可以尝试一下把水和甲醇,水和乙醇的稀溶液放到冰箱里去挥发一下。本质就是降低挥发速度
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48楼2013-03-27 18:18:56
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shiandtian

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
36楼: Originally posted by 280198000 at 2011-04-05 15:40:42
有些晶体就不一定长的大，要看你的配体是什么，像我做的很多都是微晶，烧杯底一大片亮晶晶的小粒，我也尝试过很多方法，换溶剂，该比例，水热，封馆，溶液法，扩散法，沉淀二次反应等等，但最终结果还是这样。...

那后来测单晶了吗？
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50楼2014-06-12 16:22:11
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seyou33楼
2011-04-04 14:05   回复  
axuanaxuan49楼
2013-06-14 20:11   回复  
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