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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助！！100%水冲C18柱子问题！
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totojuly

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助！！100%水冲C18柱子问题！

昨天春节回来第一天用液相，梯度洗脱的时候昏了头了，从100%水开始的！洗了大概1个半~2小时，然后换的90%水，70%水，直到换到30%水的时候才发现开始时候纯水洗脱的失误！
昨天为了检验柱子是否崩塌，进了一针标准品，前面小杂峰出了，后面也不知道是年前标准品失效还是柱子原因，标准品峰没出。
用0.2流速甲醇冲了一晚，今天来之后甲醇：水 70:30岛津液相压力很大，求助各位达人，这到底是怎么了？是柱子崩塌了？？？？？？还是什么原因导致的？？？柱子塌陷什么表现？？怎么解决？？为什么我的柱子压力这么大……
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1楼2011-02-23 10:06:02
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shyron

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zly1967 at 2011-02-28 08:42:22:
C18柱子一般不用100%的水冲洗，至少含有机相5%方可，具体见说明书

柱子通常不用纯水冲洗的原因是，疏水的烷基链在纯水中会卷缩，过分卷缩以后对柱效会有影响，但是就冲一两个小时候，肯定不会出现崩塌。
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6楼2011-02-28 11:01:57
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zyxme

至尊木虫 (文坛精英)
totojuly(金币+1): 谢谢。。希望没事 2011-02-24 15:27:38
没事的，一般用过含磷酸盐的流动相后也要用纯水冲柱子的，只要你不是用的冲洗程序（压力会大到1。3MPa），不会有问题的
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2楼2011-02-23 10:22:29
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xiao钟

铜虫 (初入文坛)
totojuly(金币+1): 谢谢~ 2011-02-24 15:27:47
你先看是系统压力大（拆除柱子用两通看）还是你柱子压力大。柱子上预柱没。看是否是预柱问题。如果真是柱子压力大可以采取甲醇-异丙醇-甲醇冲洗，如果还不行就拆筛板洗了看，如果柱子蹋了就用相同材料填。
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3楼2011-02-23 10:33:31
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shyron

木虫 (正式写手)
★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来分析版 2011-02-28 11:15:58
C18柱的话，用纯水冲洗柱子不会有什么大问题，不会造成柱子崩塌，崩塌通常是由于PH超出范围引起。
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4楼2011-02-28 01:51:01
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