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flyingsnow4

木虫 (文坛精英)

达子家姐——雪女

[交流] 【求助】PE,PP核磁怎么做? 已有18人参与

现在有一塑料母粒(成分估计是PE或PP,并添加有一些粉体及阻燃剂),想要做核磁。想问问大家,做PE或PP都用些什么溶剂以及条件呢?试了几种溶剂都不靠谱呢。另外,如果做固体核磁的话,老师说要粉碎啥的,那个粉碎的粒度大概多少合适呢?谢谢了
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erics080

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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-20 21:40:54
做固体核磁是要将固体磨成粉末,但并不需要太细,一般那个陶瓷研磨把他给碾碎了就可以了
.....
2楼2011-01-20 18:11:18
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dfq0730

木虫 (文坛精英)

顺天府府尹

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Originally posted by erics080 at 2011-01-20 18:11:18:
做固体核磁是要将固体磨成粉末,但并不需要太细,一般那个陶瓷研磨把他给碾碎了就可以了

PP PE韧性这么好 很难研磨成粉末的

楼主说溶解性不好,可能是选的溶剂不合适吧
看看相应的文献,看别人PP、PE做核磁时都选的神马溶剂
...
3楼2011-01-20 18:24:35
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erics080

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Originally posted by dfq0730 at 2011-01-20 18:24:35:

PP PE韧性这么好 很难研磨成粉末的

楼主说溶解性不好,可能是选的溶剂不合适吧
看看相应的文献,看别人PP、PE做核磁时都选的神马溶剂

当然做液体时最好的,说实在的固体碳谱是没法办法中的办法
.....
4楼2011-01-20 18:27:47
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flyingsnow4

木虫 (文坛精英)

达子家姐——雪女

引用回帖:
Originally posted by dfq0730 at 2011-01-20 18:24:35:

PP PE韧性这么好 很难研磨成粉末的

楼主说溶解性不好,可能是选的溶剂不合适吧
看看相应的文献,看别人PP、PE做核磁时都选的神马溶剂

差不多常用的溶剂都试过了,就是没有用,有点无可奈何了额
5楼2011-01-20 18:41:22
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flyingsnow4

木虫 (文坛精英)

达子家姐——雪女

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Originally posted by erics080 at 2011-01-20 18:27:47:



当然做液体时最好的,说实在的固体碳谱是没法办法中的办法

恩,用研磨的方法似乎是真的不大好用啊。固体核磁的话,也听说了,谱图啥的很难反应真实情况。
6楼2011-01-20 18:42:28
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erics080

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Originally posted by flyingsnow4 at 2011-01-20 18:42:28:

恩,用研磨的方法似乎是真的不大好用啊。固体核磁的话,也听说了,谱图啥的很难反应真实情况。

其实只要将样品剪成小块的也行,主要是越小的话在样品管里能填得实,这样在旋转的时候才会比较平稳.
固体核磁主要是因为谱线增宽,不过做CPMAS相对来说会好些,但相对于液体来说分辨率还是会下降很多
.....
7楼2011-01-20 19:00:15
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guangmang01

新虫 (小有名气)

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做高温核磁吧 常温的做不了
北京化工研究院可以做
8楼2011-01-20 23:07:12
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flyingsnow4

木虫 (文坛精英)

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Originally posted by erics080 at 2011-01-20 19:00:15:




其实只要将样品剪成小块的也行,主要是越小的话在样品管里能填得实,这样在旋转的时候才会比较平稳.
固体核磁主要是因为谱线增宽,不过做CPMAS相对来说会好些,但相对于液体来说分辨率还是会下降很多

本来对核磁了解的就不多,遇到这么难办的更是第一次。CPMAS的话,是固体核磁共振普么,在上海哪里有的?谢谢了
9楼2011-01-20 23:57:20
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flyingsnow4

木虫 (文坛精英)

达子家姐——雪女

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Originally posted by guangmang01 at 2011-01-20 23:07:12:
做高温核磁吧 常温的做不了
北京化工研究院可以做

确定么?就想着PE跟PP还是挺常见的聚合物的,没想到光核磁就那么难做。高温核磁的话,还是要溶剂的吧,费用大概几何?
10楼2011-01-20 23:58:58
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