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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】PE，PP核磁怎么做？
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flyingsnow4

木虫 (文坛精英)

达子家姐——雪女
引用回帖:
Originally posted by 恶魔猎手 at 2011-01-30 02:04:56:
PP好像没有常温溶剂，一般都是固相核磁吧

看了大家的回复，好像是没有常温的溶剂，只能做固相核磁或者高温了，但是固相的图谱可能不能真实的反映信息
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31楼2011-02-21 09:23:44
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changqing5088

银虫 (小有名气)
可以帮你做，一百一个1185557665
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32楼2011-05-05 19:27:51
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flyingsnow4

木虫 (文坛精英)

达子家姐——雪女
引用回帖:
Originally posted by changqing5088 at 2011-05-05 19:27:51:
可以帮你做，一百一个1185557665

谢谢哦，这个样品暂时不做了，这块告一段落了，不过在这学到了一些东西，谢谢大家
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33楼2011-05-05 19:34:01
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Jianglongfei

铁虫 (小有名气)
学习下
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34楼2011-12-05 10:59:37
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Xiang_cai145

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
PE 和PP是非极性结晶高分子 这些东西一般溶剂在常温下肯定溶解不了 如果用溶解的需要加热 让结晶融化才可以
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35楼2011-12-05 23:08:49
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juheren205

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
楼上很多正解，我介绍一下我的经验。
1.高温核磁
溶剂不用多说了，一定要溶解均匀。可以用吹风机或热风枪将样品溶解后，密封好核磁管将其放到一支大试管中，然后将大试管放到恒温油浴中。我一般是第二天做，前一天晚上开始恒温，12小时左右吧。油浴温度就设定到测试时的温度。溶的好不好很好判断，从油浴中取出时，看一眼是不是均匀透明的溶液。
2.浓度的问题
有人说了大致的浓度，不过我个人感觉不同的聚丙烯树脂浓度不太一样。关键是看流动性。在尽可能多溶解的情况下，一定要保证溶液流动性。外观上看，高温下最好能从核磁管中流出来。尤其是在做氢谱的时候，如果流动性太差，分辨率可能较差，很难把峰分开。
3.聚丙烯树脂
出厂后的聚丙烯树脂，只要是造粒后的料，一般情况下都加入一些添加剂，这些添加剂会对实验结果有影响。因此，我的做法是用二甲苯完全溶解，然后趁热加入盐酸乙醇在搅拌作用缓慢将聚丙烯析出，然后抽滤，再用己烷或庚烷洗涤。这样得到的就是纯净的聚丙烯粉末，不但可以避免添加剂的影响，而且便于溶解，或者在做固体核磁时便于装样。当然如果是为了研究添加剂，那就不用这样做了。

[ Last edited by juheren205 on 2011-12-29 at 14:37 ]
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死生契阔，与子相悦；执子之手，与子偕老。
36楼2011-12-29 14:34:43
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旗鱼游

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你用氘代硫酸溶解应该没问题的，前提不会和你的添加剂不会反应。
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我的每步都不能任性。
37楼2013-03-25 16:12:23
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avatar_man

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
测高温核磁 用氘代邻二氯苯作溶剂
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一个痞子，一个博士痞子
38楼2013-11-20 13:43:43
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