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flyingsnow4木虫 (文坛精英)
达子家姐——雪女
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[交流]
【求助】PE，PP核磁怎么做？ 已有18人参与
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| 现在有一塑料母粒（成分估计是PE或PP，并添加有一些粉体及阻燃剂），想要做核磁。想问问大家，做PE或PP都用些什么溶剂以及条件呢？试了几种溶剂都不靠谱呢。另外，如果做固体核磁的话，老师说要粉碎啥的，那个粉碎的粒度大概多少合适呢？谢谢了 |
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juheren205
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楼上很多正解，我介绍一下我的经验。 1.高温核磁 溶剂不用多说了，一定要溶解均匀。可以用吹风机或热风枪将样品溶解后，密封好核磁管将其放到一支大试管中，然后将大试管放到恒温油浴中。我一般是第二天做，前一天晚上开始恒温，12小时左右吧。油浴温度就设定到测试时的温度。溶的好不好很好判断，从油浴中取出时，看一眼是不是均匀透明的溶液。 2.浓度的问题 有人说了大致的浓度，不过我个人感觉不同的聚丙烯树脂浓度不太一样。关键是看流动性。在尽可能多溶解的情况下，一定要保证溶液流动性。外观上看，高温下最好能从核磁管中流出来。尤其是在做氢谱的时候，如果流动性太差，分辨率可能较差，很难把峰分开。 3.聚丙烯树脂 出厂后的聚丙烯树脂，只要是造粒后的料，一般情况下都加入一些添加剂，这些添加剂会对实验结果有影响。因此，我的做法是用二甲苯完全溶解，然后趁热加入盐酸乙醇在搅拌作用缓慢将聚丙烯析出，然后抽滤，再用己烷或庚烷洗涤。这样得到的就是纯净的聚丙烯粉末，不但可以避免添加剂的影响，而且便于溶解，或者在做固体核磁时便于装样。当然如果是为了研究添加剂，那就不用这样做了。 [ Last edited by juheren205 on 2011-12-29 at 14:37 ] |
36楼2011-12-29 14:34:43
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dfq0730
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3楼2011-01-20 18:24:35
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4楼2011-01-20 18:27:47
