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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】PE，PP核磁怎么做？
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flyingsnow4

木虫 (文坛精英)

达子家姐——雪女
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Originally posted by vagrantjasmine at 2011-01-25 09:43:41:
楼主做PP的核磁的目的是什么呢？
剖析母粒成份吗？
如果是这样就犯不着这么麻烦了

再说
一个复杂混合物你做出了核磁估计也分析不出道道来

您说对了，我是想要看看母粒的成分组成。如果做一样东西的话，都不知道它里面是什么，是不是有点悲呢？我不觉得这样过于的麻烦，成分复杂固然不假，但是综合分析的话，还是有一定的作用的。
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21楼2011-01-25 12:29:10
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flyingsnow4

木虫 (文坛精英)

达子家姐——雪女
引用回帖:
Originally posted by celan at 2011-01-25 10:58:35:


看样子是想剖析这种母料中的添加剂，根据我的经验，可不做原样的NMR，PE或PP应该是主要成分，用IR即可鉴定，处理样品，把少量的添加剂与PP（PE)分开，就好测试NMR了。
这种样品不看好做固体NMR.

谢谢！红外的图谱做了，过于的复杂，压根就分析不出什么来。样品分离是个大问题，所以才让处理起来很吃力。
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22楼2011-01-25 12:36:53
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年
★ ★
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-02-04 20:39:16
引用回帖:
Originally posted by flyingsnow4 at 2011-01-25 12:36:53:

谢谢！红外的图谱做了，过于的复杂，压根就分析不出什么来。样品分离是个大问题，所以才让处理起来很吃力。

LZ可能过去没做过此类研究。
样品不需要细致分离，大致把PE（PP)与小分子添加剂分开即可。
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23楼2011-01-25 15:42:25
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vagrantjasmine

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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东昌莘(金币+2): 欢迎交流 2011-02-04 20:39:25
引用回帖:
Originally posted by flyingsnow4 at 2011-01-25 12:29:10:

您说对了，我是想要看看母粒的成分组成。如果做一样东西的话，都不知道它里面是什么，是不是有点悲呢？我不觉得这样过于的麻烦，成分复杂固然不假，但是综合分析的话，还是有一定的作用的。

既然是这样，我倒觉得你可以去做热失重，
一些无机填料或颜料的分解温度会比基体高
同时看看DSC，熔程也许能给你一些启示

对于一个混合的体系，你做NMR得到的结果可能与IR类似
连定性都会比较困难，更不用说定量了

建议看看董炎明教授的“高分子分析手册”，也许对你启发剖析聚合物体系
能有所帮助
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24楼2011-01-26 08:17:20
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rbli

银虫 (小有名气)
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-02-04 20:39:31
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Originally posted by flyingsnow4 at 2011-01-20 17:06:12:
现在有一塑料母粒（成分估计是PE或PP，并添加有一些粉体及阻燃剂），想要做核磁。想问问大家，做PE或PP都用些什么溶剂以及条件呢？试了几种溶剂都不靠谱呢。另外，如果做固体核磁的话，老师说要粉碎啥的，那个粉碎 ...

溶剂是: 氘代邻二氯苯,温度110-130度才行,浓度70-100mg/0.5ml, 做碳谱的话至少扫3000次吧
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高分子加工与表征
25楼2011-01-27 14:05:13
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恶魔猎手

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by dfq0730 at 2011-01-20 18:24:35:

PP PE韧性这么好 很难研磨成粉末的

楼主说溶解性不好，可能是选的溶剂不合适吧
看看相应的文献，看别人PP、PE做核磁时都选的神马溶剂

PP好像没有常温溶剂，一般都是固相核磁吧
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26楼2011-01-30 10:04:56
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victory2010

木虫 (小有名气)
★
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做高温核磁，氘带临二氯苯可以。很简单，我天天做呢

挣个金币

[ Last edited by victory2010 on 2012-9-16 at 10:07 ]
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27楼2011-02-16 12:31:14
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victory2010

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by flyingsnow4 at 2011-01-20 23:58:58:

确定么？就想着PE跟PP还是挺常见的聚合物的，没想到光核磁就那么难做。高温核磁的话，还是要溶剂的吧，费用大概几何？

你要做的话可以联系我



[ Last edited by victory2010 on 2012-9-16 at 09:49 ]
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28楼2011-02-16 12:33:19
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flyingsnow4

木虫 (文坛精英)

达子家姐——雪女
引用回帖:
Originally posted by celan at 2011-01-25 07:42:25:
LZ可能过去没做过此类研究。
样品不需要细致分离，大致把PE（PP)与小分子添加剂分开即可。

恩，我是做无机方面的，即使是做高分子的，也是自个儿合成的东西，基本上大概知道自己合成的是什么东西，分析起来目的性比较明显。但是分离的话，就只知道基体的组成结构，添加剂分析起来还是一样很难吧？
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29楼2011-02-21 09:14:46
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flyingsnow4

木虫 (文坛精英)

达子家姐——雪女
引用回帖:
Originally posted by vagrantjasmine at 2011-01-26 00:17:20:
既然是这样，我倒觉得你可以去做热失重，
一些无机填料或颜料的分解温度会比基体高
同时看看DSC，熔程也许能给你一些启示

对于一个混合的体系，你做NMR得到的结果可能与IR类似
连定性都会比较困难，更不 ...

TG/DSC都已经做过了，只能知道里面有添加无机的粉体，还有其他的一些东西就不得而知了。热分析只能简单的知道大概有无粉体以及大概的含量，具体的结构及组成分析还是有困难的哦，谢谢你咯
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30楼2011-02-21 09:17:09
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