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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】在做TEM时聚合物在高压下会融化，请教有什么办法可以改进？
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nizi8538

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】在做TEM时聚合物在高压下会融化，请教有什么办法可以改进？

如题所述，我用高聚物电纺想做核壳结构的纳米纤维，用的是普通的铜网载样的，但是做TEM时发现，放大倍数还很小的时候纤维比较多，但是一旦放大，很多纤维就融化消失了，而且图像感觉分辨率也不够高，如果换高分辨的电镜，是不是电压更高，更会融化？请教一下，有什么方法可以改善一下这种情况呢？
    谢谢！

[ Last edited by nizi8538 on 2011-1-19 at 13:44 ]
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1楼 2011-01-19 13:31:16
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xjajx

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
nizi8538(金币+2):谢谢参与
yingli09(金币+2): 谢谢应助！ 2011-01-19 14:02:40
nizi8538(金币+5): 2011-01-19 14:10:37
yunruirui: 谢谢参与 2011-01-19 19:21:36
引用回帖:
Originally posted by nizi8538 at 2011-01-19 13:31:16:
如题所述，我用高聚物电纺想做核壳结构的纳米纤维，用的是普通的铜网载样的，但是做TEM时发现，放大倍数还很小的时候纤维比较多，但是一旦放大，很多纤维就融化消失了，而且图像感觉分辨率也不够高，如果换高分辨 ...

一般多聚合物的TEM是比较麻烦，平时做晶体的加速电压都是200或者300kV,一般有专门做高聚物的TEM，比如jeol1010，不过这个仪器很烂了，你在做TEM时候尽量少让电子束聚焦在一个地方，别说高聚物，有时候熔点低的金属材料你聚焦太久也会形变。感觉应该减小倍数和加速电压，
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2楼2011-01-19 13:57:00
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nizi8538

新虫 (小有名气)
wandaohzl: 鼓励交流 2011-01-19 15:59:22
引用回帖:
Originally posted by xjajx at 2011-01-19 13:57:00:


一般多聚合物的TEM是比较麻烦，平时做晶体的加速电压都是200或者300kV,一般有专门做高聚物的TEM，比如jeol1010，不过这个仪器很烂了，你在做TEM时候尽量少让电子束聚焦在一个地方，别说高聚物，有时候熔点低的 ...

谢谢～
JEOL1010 烂，是不是因为分辨率不好啊？它的加速电压是不是小的？
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3楼2011-01-19 14:13:48
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xjajx

至尊木虫 (著名写手)
wandaohzl: 鼓励交流 2011-01-19 15:59:29
引用回帖:
Originally posted by nizi8538 at 2011-01-19 14:13:48:




  谢谢～
JEOL1010 烂，是不是因为分辨率不好啊？它的加速电压是不是小的？

这个电镜一般有两个加速电压，一个80kV一个100kV，这个仪器大部分用来做这种高聚物的材料，因为加速电压好一点，分辨率也还可以，你高聚物本来放大倍数不要那么高，这个几万倍可以很清楚了，呵呵，甚至有些高分辨也可以做，

一般的形貌观察的话，这个电镜和tech20或者JEOL更高级的型号差不多，我是说低倍的观察的话，甚至我感觉这个用起来还顺手点，操作简单
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4楼2011-01-19 14:18:26
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monica_911

铜虫 (正式写手)
★
nizi8538(金币+2):谢谢参与
yunruirui: 谢谢参与 2011-01-19 19:21:51
引用回帖:
Originally posted by xjajx at 2011-01-19 14:18:26:



这个电镜一般有两个加速电压，一个80kV一个100kV，这个仪器大部分用来做这种高聚物的材料，因为加速电压好一点，分辨率也还可以，你高聚物本来放大倍数不要那么高，这个几万倍可以很清楚了，呵呵，甚至有些 ...

对，是这么回事
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6楼2011-01-19 16:36:56
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zhkw

木虫 (正式写手)
★
nizi8538(金币+2):谢谢参与

用点染色剂会对保持形貌有所帮助
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7楼2011-02-19 21:47:07
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cyjpu

银虫 (正式写手)
★
nizi8538(金币+2):谢谢参与
xjajx: 鼓励交流 2011-02-23 17:00:28
我用120kV做的，还行啊。我试过用200kV做高分辨，但是不行。
我做的也是核壳，内核是PS微球
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8楼2011-02-23 15:40:02
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xjajx

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cyjpu at 2011-02-23 07:40:02:
我用120kV做的，还行啊。我试过用200kV做高分辨，但是不行。
我做的也是核壳，内核是PS微球

200kv的话，做高分辨时候电子束聚焦很小区域，很快就让聚合物变形了，我试过100kv，还可以
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9楼2011-02-23 17:02:03
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85738816

木虫 (正式写手)
★
nizi8538(金币+2):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by nizi8538 at 2011-01-19 13:31:16:
如题所述，我用高聚物电纺想做核壳结构的纳米纤维，用的是普通的铜网载样的，但是做TEM时发现，放大倍数还很小的时候纤维比较多，但是一旦放大，很多纤维就融化消失了，而且图像感觉分辨率也不够高，如果换高分辨 ...

可以试试冷冻透射电镜
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10楼2011-03-28 20:57:13
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
nizi8538(金币+2):谢谢参与
嗯，低电压或者冷冻电镜比较好，看实际样品情况了，不能一概而论。
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11楼2011-03-29 10:08:31
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sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)
★
nizi8538(金币+2):谢谢参与
找个老式的透射电镜试试，特别是那种跟照相一样需要冲洗底片的，应该问题不大
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12楼2011-03-29 10:17:16
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nirvana1205

新虫 (初入文坛)
★
nizi8538(金币+1): 谢谢参与
测AFM吧
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13楼2012-06-08 09:26:02
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xjajx5楼
2011-01-19 14:19   回复  
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-01-19 15:59:40
引用回帖:
Originally posted by xjajx at 2011-01-19 14:18:26: 我说他烂主要指的是用来做高分辨的时候和其它电镜的比较，你想，加速电压只有那么多，还能做多好的高分辨， 这个电镜一般有两个加速电压，一个80kV一个100kV，这个仪器大部分用来做这种高聚物的材料，因为加速电压好一点，分辨率也还可以，你高聚物本来放大倍数不要那么高，这个几万倍可以很清楚了，呵呵，甚至有些 ...

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