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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【讨论】杂环含氮药品的含量测定
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mhykb029

铜虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】杂环含氮药品的含量测定已有6人参与

本人现在研究一个仿制进口药品，该药品中含有2个氮原子，另外与甲磺酸成了盐，含有两个羧基。可以说这个药品既有碱性又有酸性。
   现在遇到的问题是：非水滴定中，用高氯酸滴定其中的氮原子，突越不明显，而且好像是溶剂的均一效应未达到药品的均化水平，导致我测定的终点始终不明显，换了溶剂，从醋酸、醋酸酐、丙酮、甲苯等等，从现有的资料中我能查到可以克服的方法都试过了，突越仍不明显。
    之后，我又用碱滴定药品中的酸根离子，发现，我只能滴定其中的两个羧酸根，甲磺酸根似乎根本没与NaOH反应，我在想是不是因为NaOH滴定液的碱性不够强造成的，现在想换用甲醇钠，但是，考虑到甲醇钠滴定液中用苯这种有害的物质做溶剂，我有点惧怕，一直未敢配制。
    想请教大家，有没有人在研究的工作中遇到过酸根或是碱根较强，滴定不出终点的问题呢？以及是怎么样解决的呢？
    谢谢!
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还是没想好
1楼2011-01-18 11:37:28
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mhykb029

铜虫 (小有名气)
★
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-01-22 16:59:58
引用回帖:
Originally posted by 固特异 at 2011-01-20 21:02:32:
杂环含氮药品的含量测定，要测纯度可用高效液相色谱啊。另外元素分析也可测N含量的。不知对你有无帮助。
我们课题组研制的硝基咪唑类化合物包括：4-硝基咪唑、1，4-DNI 、  2,4-DNI、  4,5DNI  、  MTNI 、  , 2 ...

我们老大提到过做元素分析，可是公司里没有相应的仪器，需要到院校或是测定机构才能有结果，我现在手上的样品还只是合成室的样品，纯度我还不敢很肯定地保证高，而且，元素分析也会有误差，还是想试试用甲醇钠看看能不能将终点滴出来，不过现在还正在进行中，期待一下我能有个好的结果吧。
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还是没想好
7楼2011-01-22 11:41:46
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mhykb029

铜虫 (小有名气)
唉，怎么就没人帮忙呢？我可是急得满头大汗呢
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还是没想好
2楼2011-01-20 10:41:46
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马二药剂

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-01-21 00:34:01
不能换用别的方法吗？可以试试电位滴定法，你查查相关资料吧。不过电位滴定法现在用的很少了
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我是老马
3楼2011-01-20 18:53:33
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固特异

金虫 (初入文坛)

杂环含氮药品的含量测定

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-01-21 00:34:30
杂环含氮药品的含量测定，要测纯度可用高效液相色谱啊。另外元素分析也可测N含量的。不知对你有无帮助。
我们课题组研制的硝基咪唑类化合物包括：4-硝基咪唑、1，4-DNI 、  2,4-DNI、  4,5DNI  、  MTNI 、  , 2,4MDNI  、 4,5-MDNI（都有样品）   不知它们有无医药价值。能否给予指点。
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4楼2011-01-20 21:02:32
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