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mhykb029

铜虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】杂环含氮药品的含量测定 已有6人参与

本人现在研究一个仿制进口药品,该药品中含有2个氮原子,另外与甲磺酸成了盐,含有两个羧基。可以说这个药品既有碱性又有酸性。
   现在遇到的问题是:非水滴定中,用高氯酸滴定其中的氮原子,突越不明显,而且好像是溶剂的均一效应未达到药品的均化水平,导致我测定的终点始终不明显,换了溶剂,从醋酸、醋酸酐、丙酮、甲苯等等,从现有的资料中我能查到可以克服的方法都试过了,突越仍不明显。
    之后,我又用碱滴定药品中的酸根离子,发现,我只能滴定其中的两个羧酸根,甲磺酸根似乎根本没与NaOH反应,我在想是不是因为NaOH滴定液的碱性不够强造成的,现在想换用甲醇钠,但是,考虑到甲醇钠滴定液中用苯这种有害的物质做溶剂,我有点惧怕,一直未敢配制。
    想请教大家,有没有人在研究的工作中遇到过酸根或是碱根较强,滴定不出终点的问题呢?以及是怎么样解决的呢?
    谢谢!
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还是没想好
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mhykb029

铜虫 (小有名气)


zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-01-22 16:59:58
引用回帖:
Originally posted by 固特异 at 2011-01-20 21:02:32:
杂环含氮药品的含量测定,要测纯度可用高效液相色谱啊。另外元素分析也可测N含量的。不知对你有无帮助。
我们课题组研制的硝基咪唑类化合物包括:4-硝基咪唑、1,4-DNI 、  2,4-DNI、  4,5DNI  、  MTNI 、  , 2 ...

我们老大提到过做元素分析,可是公司里没有相应的仪器,需要到院校或是测定机构才能有结果,我现在手上的样品还只是合成室的样品,纯度我还不敢很肯定地保证高,而且,元素分析也会有误差,还是想试试用甲醇钠看看能不能将终点滴出来,不过现在还正在进行中,期待一下我能有个好的结果吧。
还是没想好
7楼2011-01-22 11:41:46
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mhykb029

铜虫 (小有名气)

唉,怎么就没人帮忙呢?我可是急得满头大汗呢
还是没想好
2楼2011-01-20 10:41:46
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马二药剂

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-01-21 00:34:01
不能换用别的方法吗?可以试试电位滴定法,你查查相关资料吧。不过电位滴定法现在用的很少了
我是老马
3楼2011-01-20 18:53:33
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固特异

金虫 (初入文坛)

杂环含氮药品的含量测定

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-01-21 00:34:30
杂环含氮药品的含量测定,要测纯度可用高效液相色谱啊。另外元素分析也可测N含量的。不知对你有无帮助。
我们课题组研制的硝基咪唑类化合物包括:4-硝基咪唑、1,4-DNI 、  2,4-DNI、  4,5DNI  、  MTNI 、  , 2,4MDNI  、 4,5-MDNI(都有样品)   不知它们有无医药价值。能否给予指点。
4楼2011-01-20 21:02:32
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