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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【讨论】杂环含氮药品的含量测定
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mhykb029

铜虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】杂环含氮药品的含量测定 已有6人参与

本人现在研究一个仿制进口药品，该药品中含有2个氮原子，另外与甲磺酸成了盐，含有两个羧基。可以说这个药品既有碱性又有酸性。
   现在遇到的问题是：非水滴定中，用高氯酸滴定其中的氮原子，突越不明显，而且好像是溶剂的均一效应未达到药品的均化水平，导致我测定的终点始终不明显，换了溶剂，从醋酸、醋酸酐、丙酮、甲苯等等，从现有的资料中我能查到可以克服的方法都试过了，突越仍不明显。
    之后，我又用碱滴定药品中的酸根离子，发现，我只能滴定其中的两个羧酸根，甲磺酸根似乎根本没与NaOH反应，我在想是不是因为NaOH滴定液的碱性不够强造成的，现在想换用甲醇钠，但是，考虑到甲醇钠滴定液中用苯这种有害的物质做溶剂，我有点惧怕，一直未敢配制。
    想请教大家，有没有人在研究的工作中遇到过酸根或是碱根较强，滴定不出终点的问题呢？以及是怎么样解决的呢？
    谢谢!
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还是没想好
1楼 2011-01-18 11:37:28
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mhykb029

铜虫 (小有名气)
唉，怎么就没人帮忙呢？我可是急得满头大汗呢
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还是没想好
2楼2011-01-20 10:41:46
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马二药剂

金虫 (小有名气)
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-01-21 00:34:01
不能换用别的方法吗？可以试试电位滴定法，你查查相关资料吧。不过电位滴定法现在用的很少了
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我是老马
3楼2011-01-20 18:53:33
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固特异

金虫 (初入文坛)

杂环含氮药品的含量测定

★ ★
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-01-21 00:34:30
杂环含氮药品的含量测定，要测纯度可用高效液相色谱啊。另外元素分析也可测N含量的。不知对你有无帮助。
我们课题组研制的硝基咪唑类化合物包括：4-硝基咪唑、1，4-DNI 、  2,4-DNI、  4,5DNI  、  MTNI 、  , 2,4MDNI  、 4,5-MDNI（都有样品）   不知它们有无医药价值。能否给予指点。
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4楼2011-01-20 21:02:32
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lichunming106

木虫 (正式写手)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-01-22 16:59:02
呵呵，我遇到这样的问题！
可以改用滴定液和溶解样品溶液，以增强其碱性，结果突跃要比普通非水滴定明显
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宁静致远
5楼2011-01-21 08:17:32
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qidai2005

禁虫 (正式写手)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-01-22 16:58:52
本帖内容被屏蔽
6楼2011-01-21 08:24:20
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mhykb029

铜虫 (小有名气)
★
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-01-22 16:59:58
引用回帖:
Originally posted by 固特异 at 2011-01-20 21:02:32:
杂环含氮药品的含量测定，要测纯度可用高效液相色谱啊。另外元素分析也可测N含量的。不知对你有无帮助。
我们课题组研制的硝基咪唑类化合物包括：4-硝基咪唑、1，4-DNI 、  2,4-DNI、  4,5DNI  、  MTNI 、  , 2 ...

我们老大提到过做元素分析，可是公司里没有相应的仪器，需要到院校或是测定机构才能有结果，我现在手上的样品还只是合成室的样品，纯度我还不敢很肯定地保证高，而且，元素分析也会有误差，还是想试试用甲醇钠看看能不能将终点滴出来，不过现在还正在进行中，期待一下我能有个好的结果吧。
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还是没想好
7楼2011-01-22 11:41:46
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mhykb029

铜虫 (小有名气)
另外，有朋友说道过用定氮的方法和电位指示终点的方法，我都有做过，定氮的结果是偏高，120%左右，可能是成盐未完全或是样品中含有低分子的氨，但我不敢肯定，因为做合成的老师讲合成过程中不会出现上述情况，就不知道会不会是凯氏定氮的方法对于不同的品种而言需要不同的消化和蒸馏过程，对于药典的经典方法我不敢质疑。只能在自己的容量分析方法上再找找原因了。
    定氮我测定的是样品中的碱基部分；容量法我测定的是样品中的羧酸根及甲磺酸根部分，二者的着眼点不同，含量测定的结果也很大的偏差，正在解决中
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还是没想好
8楼2011-01-22 11:47:48
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lichunming106

木虫 (正式写手)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-01-22 23:47:45
引用回帖:
Originally posted by qidai2005 at 2011-01-21 08:24:20:
如果只是测试氮含量的话，可以用凯氏定氮法测试

这种方法太古老了！不适用于药物含量检测！
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宁静致远
9楼2011-01-22 21:13:51
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flashshun

铜虫 (初入文坛)
★
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请问这是什么药啊
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10楼2012-02-23 15:52:42
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