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lixin1609

木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】救命贴--关于MC-LR(藻毒素-LR)标准品问题,100微克的。--实验总失败

用藻毒素-LR做实验,买了Enzo的100ug的标准品,结果标准品用纯水稀释后(1ug/ml和20ug/ml)在LC-MS上,用乙腈和水、甲醇和水分别做流动相,啥响应也没有,只有杂质和噪声的微小的峰。后来怕是操作方法不对,或者水的溶解度不够,换成甲醇溶解(又买了一只标准,用前还离心了),上液相-质谱,还是啥响应也没有,到底是哪个步骤出错了,年前要结果,急啊。
PS:仪器是安捷伦1200,质谱是电喷雾离子源,离子阱的。流动相就是参考最常见的AB相配比,梯度洗脱、等度洗脱、100%乙腈洗脱都试了,都没有响应。
怀疑是标准品本身是空的或者过期了,或者C18反相柱子用的不对(用的是最普通的1200配套的那个150mm的柱子,Zor-Bax),或者我也想不出来了。
各位达人赶紧想想法子啊。
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cleverandco

铜虫 (初入文坛)


lixin1609(金币+1): 谢谢,问题已解决。 2011-04-25 23:25:27
是不是标准品浓度太低了或者检测波长选择的不合适。。

[ Last edited by cleverandco on 2011-2-4 at 21:06 ]
3楼2011-02-04 21:03:52
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查看全部 8 个回答

lixin1609

木虫 (正式写手)


补充一些资料。
C18柱子型号是Zor-Bax SB-18 2.1*150mm 3.5micro,还有一个是Zor-Bax 5mm的短柱,填料时两端封装耐高酸硅胶键合C18键。
顺便求安捷伦实验工程师的联系方式。

[ Last edited by lixin1609 on 2011-1-18 at 15:34 ]
2楼2011-01-18 10:33:06
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螺旋藻

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
lixin1609(金币+1): 问题已解决,谢谢。 2011-05-27 08:07:03
可以寄给我,帮你看看到底有没有。我们是WATERS的UPLC-Q-TOF/MS,仪器不同,但RR,LR,YR 0.05 ppm检出没有问题。


只是看看有没有,而不提供结论(正式报告)
4楼2011-05-27 00:24:31
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lihongyeer

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1楼: Originally posted by lixin1609 at 2011-01-17 15:52:44:
用藻毒素-LR做实验,买了Enzo的100ug的标准品,结果标准品用纯水稀释后(1ug/ml和20ug/ml)在LC-MS上,用乙腈和水、甲醇和水分别做流动相,啥响应也没有,只有杂质和噪声的微小的峰。后来怕是操作方法不对 ...

你的问题是怎么解决的呀,我也做藻毒素,同样的问题,急呀
5楼2011-12-04 18:48:06
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