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daiqiguang

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[交流] O2-TPD应该如何做？？

最近想做O2-TPD，但不知道到底如何做？我看文献一般有两种方法：
（1）高温通O2氧化，然后惰性气体吹扫，降温，然后再升温；
（2）高温惰性气体吹扫，然后室温或低温吸附O2，再程序升温脱附，MS记录信号。
这两种方法到底有没有很大的区别？
请各位说说对O2-TPD的想法，看法，谢谢！！

[ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-1 at 23:15 ]

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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢

1楼 2006-07-20 15:07:38

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pingberlin

金虫 (正式写手)

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★
paracyclophane(金币+1):3x！

我觉得两种方法都有缺陷，或者说你没有说明白。高温通O2氧化，指什么样的高温，是脱附的最高温，还是相对于室温。
我认为，对于氧化催化剂，应该在某个高温温度下先活化，惰性其他吹扫，回到你希望的氧吸附温度，可以不是室温，一定时间后，回到程序升温起始温度用惰性气体再吹扫，接着开始程序升温。
一般作TPD的时候，脱附产物都是同一产物，一般为气体，可以用色谱就可以解决了，定量比较方便，如果是定性很重要，那么质谱的说服力强，特别是多孔材料难免总有水的脱附。
TPD的设备很简单的，自己做也可以的，需要几个四通阀，用没有柱子的色谱检测，整套装置成本不高的。