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daiqiguang荣誉版主 (知名作家)
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[交流]
O2-TPD应该如何做??
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最近想做O2-TPD,但不知道到底如何做?我看文献一般有两种方法: (1)高温通O2氧化,然后惰性气体吹扫,降温,然后再升温; (2)高温惰性气体吹扫,然后室温或低温吸附O2,再程序升温脱附,MS记录信号。 这两种方法到底有没有很大的区别? 请各位说说对O2-TPD的想法,看法,谢谢!! [ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-1 at 23:15 ] |
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paracyclophane(金币+1):3x!
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我觉得两种方法都有缺陷,或者说你没有说明白。高温通O2氧化,指什么样的高温,是脱附的最高温,还是相对于室温。 我认为,对于氧化催化剂,应该在某个高温温度下先活化,惰性其他吹扫,回到你希望的氧吸附温度,可以不是室温,一定时间后,回到程序升温起始温度用惰性气体再吹扫,接着开始程序升温。 一般作TPD的时候,脱附产物都是同一产物,一般为气体,可以用色谱就可以解决了,定量比较方便,如果是定性很重要,那么质谱的说服力强,特别是多孔材料难免总有水的脱附。 TPD的设备很简单的,自己做也可以的,需要几个四通阀,用没有柱子的色谱检测,整套装置成本不高的。 |
7楼2006-07-21 03:56:25
daiqiguang
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