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daiqiguang

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[交流] O2-TPD应该如何做??

最近想做O2-TPD,但不知道到底如何做?我看文献一般有两种方法:
(1)高温通O2氧化,然后惰性气体吹扫,降温,然后再升温;
(2)高温惰性气体吹扫,然后室温或低温吸附O2,再程序升温脱附,MS记录信号。
这两种方法到底有没有很大的区别?
请各位说说对O2-TPD的想法,看法,谢谢!!

[ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-1 at 23:15 ]
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daiqiguang

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另外,也希望大家讨论一下过渡金属上的氧物种的种类以及在反应中(如选择氧化、完全氧化)中所起的作用!!.......
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2楼2006-07-20 15:13:00
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

1

高温惰性气体吹扫,然后室温或低温吸附O2,再程序升温脱附,MS记录信号。


支持这个
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3楼2006-07-20 18:12:52
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daiqiguang

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我也觉得后者更符合TPD,
前者应该不可能检测出表面(弱)吸附氧物种,只能检测晶格氧的脱附了!!
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4楼2006-07-20 18:35:10
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yangdongmei

铜虫 (小有名气)

0.5

楼主好,O2-TPD国内哪里可以做?
5楼2006-07-20 20:02:40
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daiqiguang

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很多学校都可以啊!!只要有质谱,其实很简单的!!另外,采用TG也可以做!!所以可以做的学校太多了!!
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6楼2006-07-20 22:07:24
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pingberlin

金虫 (正式写手)


paracyclophane(金币+1):3x!
我觉得两种方法都有缺陷,或者说你没有说明白。高温通O2氧化,指什么样的高温,是脱附的最高温,还是相对于室温。
我认为,对于氧化催化剂,应该在某个高温温度下先活化,惰性其他吹扫,回到你希望的氧吸附温度,可以不是室温,一定时间后,回到程序升温起始温度用惰性气体再吹扫,接着开始程序升温。
一般作TPD的时候,脱附产物都是同一产物,一般为气体,可以用色谱就可以解决了,定量比较方便,如果是定性很重要,那么质谱的说服力强,特别是多孔材料难免总有水的脱附。
TPD的设备很简单的,自己做也可以的,需要几个四通阀,用没有柱子的色谱检测,整套装置成本不高的。
7楼2006-07-21 03:56:25
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daiqiguang

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paracyclophane(金币+1):谢谢补充!
pingberlin说得很对, 也很具体。那就是说把(1)、(2)两种方法结合起来做最为合理了!!
催化剂首先在较高温度如550度通氧气活化半小时左右,然后该为惰性气体吹扫,降温至较低温度如室温、50度或100度,再吸附氧气,吸附饱和,惰性气体吹扫,程序升温!!
诸如NH3-TPD、CO2-TPD等一般性的TPD,采用TCD-GC就足够,也不需要色谱柱,装置搭建方便、操作也简单!!
O2-TPD采用MS我想更能说明问题,我做的催化剂就是介孔分子筛,您的提醒对我非常有用,十分感谢!!
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8楼2006-07-21 08:41:50
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