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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » O2-TPD应该如何做？？
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daiqiguang

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优秀版主

[交流] O2-TPD应该如何做？？

最近想做O2-TPD，但不知道到底如何做？我看文献一般有两种方法：
（1）高温通O2氧化，然后惰性气体吹扫，降温，然后再升温；
（2）高温惰性气体吹扫，然后室温或低温吸附O2，再程序升温脱附，MS记录信号。
这两种方法到底有没有很大的区别？
请各位说说对O2-TPD的想法，看法，谢谢！！

[ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-1 at 23:15 ]
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1楼 2006-07-20 15:07:38
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daiqiguang

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优秀版主
另外，也希望大家讨论一下过渡金属上的氧物种的种类以及在反应中（如选择氧化、完全氧化）中所起的作用！！.......
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2楼2006-07-20 15:13:00
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

1

高温惰性气体吹扫，然后室温或低温吸附O2，再程序升温脱附，MS记录信号。


支持这个
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求助文献下载后，及时评分和EPI。
3楼2006-07-20 18:12:52
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daiqiguang

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我也觉得后者更符合TPD，
前者应该不可能检测出表面（弱）吸附氧物种，只能检测晶格氧的脱附了！！
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4楼2006-07-20 18:35:10
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yangdongmei

铜虫 (小有名气)

0.5

楼主好，O2-TPD国内哪里可以做？
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5楼2006-07-20 20:02:40
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
很多学校都可以啊！！只要有质谱，其实很简单的！！另外，采用TG也可以做！！所以可以做的学校太多了！！
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6楼2006-07-20 22:07:24
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pingberlin

金虫 (正式写手)
★
paracyclophane(金币+1):3x！
我觉得两种方法都有缺陷，或者说你没有说明白。高温通O2氧化，指什么样的高温，是脱附的最高温，还是相对于室温。
我认为，对于氧化催化剂，应该在某个高温温度下先活化，惰性其他吹扫，回到你希望的氧吸附温度，可以不是室温，一定时间后，回到程序升温起始温度用惰性气体再吹扫，接着开始程序升温。
一般作TPD的时候，脱附产物都是同一产物，一般为气体，可以用色谱就可以解决了，定量比较方便，如果是定性很重要，那么质谱的说服力强，特别是多孔材料难免总有水的脱附。
TPD的设备很简单的，自己做也可以的，需要几个四通阀，用没有柱子的色谱检测，整套装置成本不高的。
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7楼2006-07-21 03:56:25
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★
paracyclophane(金币+1):谢谢补充！
pingberlin说得很对， 也很具体。那就是说把（1）、（2）两种方法结合起来做最为合理了！！
催化剂首先在较高温度如550度通氧气活化半小时左右，然后该为惰性气体吹扫，降温至较低温度如室温、50度或100度，再吸附氧气，吸附饱和，惰性气体吹扫，程序升温！！
诸如NH3-TPD、CO2-TPD等一般性的TPD，采用TCD-GC就足够，也不需要色谱柱，装置搭建方便、操作也简单！！
O2-TPD采用MS我想更能说明问题，我做的催化剂就是介孔分子筛，您的提醒对我非常有用，十分感谢！！
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8楼2006-07-21 08:41:50
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