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世外桃源008

铜虫 (正式写手)


[交流] 【求助】做温敏和pH聚合物遇到沉淀问题想请教过来人

这学期开始做温敏和pH敏感型嵌段聚合物,但一直遇到很多问题,目前绝的做不下去。我主要用ARTP和RAFT方法,想合成多嵌段聚合物。用的单体是丙烯酸叔丁酯(tBA),甲基丙烯酸-2-(N,N-二甲氨基)乙酯( DMAEMA ),和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)这几种单体。出来N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)聚合后在乙醚中直接就能沉淀,然而丙烯酸叔丁酯(tBA)和甲基丙烯酸-2-(N,N-二甲氨基)乙酯( DMAEMA )聚合后就是不能沉淀,文献说的沉淀剂我都试了,这两种单体用了POLYMER和大分子上好多篇文献的完全一样的实验步骤和用量,文献说聚合完成后沉淀过滤真空干燥,但我沉淀后就是胶状的,根本不能过滤,如果过滤就在黏在滤纸上,真空后在滤纸上沾着,不过滤干燥又不鞥烘干。也采用过冷冻干燥,但还是不能干燥。
  注: 不是聚合过程的问题,我做了好多年活性聚合,除水和除氧都不存在问题,也不是聚合物分子量的问题,我试了不同聚合时间都是这样。   
   我认为是这两种单体的问题,做过这两种单体的请给我一些建议。简直做不下去了。   
   沉淀效果不好我认为除不净单体和杂质。
   希望多多指教。或QQ指导  :  1106843738  (注明:交流)

[ Last edited by 世外桃源008 on 2011-1-14 at 19:21 ]
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爬山虎1234

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by wyj19921208 at 2016-04-29 10:09:11
你好,我也做PDMAEMA,我是合成出来直接在70度水里析出聚合物的,这样可以把单体除去,但我想问下,怎样除去体系剩余的引发剂呢??

你好!我也做P(DMAEMA-BMA-MMA)乳液2/1/1共聚,聚合后是蓝色的,但是析不出来,10%盐水、加乙醇都试过了,就是死活析不出来
13楼2016-08-09 13:39:42
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