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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】做温敏和pH聚合物遇到沉淀问题想请教过来人
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世外桃源008

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】做温敏和pH聚合物遇到沉淀问题想请教过来人

这学期开始做温敏和pH敏感型嵌段聚合物，但一直遇到很多问题，目前绝的做不下去。我主要用ARTP和RAFT方法，想合成多嵌段聚合物。用的单体是丙烯酸叔丁酯（tBA），甲基丙烯酸-2-(N，N-二甲氨基)乙酯( DMAEMA ),和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)这几种单体。出来N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)聚合后在乙醚中直接就能沉淀，然而丙烯酸叔丁酯（tBA）和甲基丙烯酸-2-(N，N-二甲氨基)乙酯( DMAEMA )聚合后就是不能沉淀，文献说的沉淀剂我都试了，这两种单体用了POLYMER和大分子上好多篇文献的完全一样的实验步骤和用量，文献说聚合完成后沉淀过滤真空干燥，但我沉淀后就是胶状的，根本不能过滤，如果过滤就在黏在滤纸上，真空后在滤纸上沾着，不过滤干燥又不鞥烘干。也采用过冷冻干燥，但还是不能干燥。
  注： 不是聚合过程的问题，我做了好多年活性聚合，除水和除氧都不存在问题，也不是聚合物分子量的问题，我试了不同聚合时间都是这样。   
   我认为是这两种单体的问题，做过这两种单体的请给我一些建议。简直做不下去了。   
   沉淀效果不好我认为除不净单体和杂质。
   希望多多指教。或QQ指导  ：  1106843738  （注明：交流）

[ Last edited by 世外桃源008 on 2011-1-14 at 19:21 ]
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1楼2011-01-14 19:19:49
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ben123

木虫 (小有名气)
★
chenlj8331(金币+1): 2011-01-15 09:59:39
世外桃源008(金币+2): 2011-01-18 13:58:05
首先，不知道你用什么溶剂做。另外丙烯酸叔丁酯（tBA）和甲基丙烯酸-2-(N，N-二甲氨基)乙酯( DMAEMA )的玻璃化温度都不高，常温下应该是粘大大的吧，而且毕竟还有部分溶剂存在。还有甲基丙烯酸-2-(N，N-二甲氨基)乙酯( DMAEMA )不是很稳定，有时候也会水解。
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2楼2011-01-15 09:29:52
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wang_lin

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
11楼: Originally posted by wyj19921208 at 2016-04-29 10:09:11
你好，我也做PDMAEMA，我是合成出来直接在70度水里析出聚合物的，这样可以把单体除去，但我想问下，怎样除去体系剩余的引发剂呢？？

请问你是做dmaema的raft聚合吗？产物在70摄氏度水里真的可以沉淀出来吗？还有能把你的聚合过程和条件，投料说一下吗？
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12楼2016-07-06 17:40:07
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普通回帖

西村大官人

银虫 (小有名气)
世外桃源008(金币+1): 2011-02-21 12:45:43
引用回帖:
Originally posted by 世外桃源008 at 2011-01-14 19:19:49:
这学期开始做温敏和pH敏感型嵌段聚合物，但一直遇到很多问题，目前绝的做不下去。我主要用ARTP和RAFT方法，想合成多嵌段聚合物。用的单体是丙烯酸叔丁酯（tBA），甲基丙烯酸-2-(N，N-二甲氨基)乙酯( DMAEMA ),和N ...

那你要找个可以代替的单体啦。我之前做过丙烯酸乙酯的聚合，那简直是，挑战你的神经加洗玻璃品的耐性。产物只是稍微不溶于水，溶于其他的所有常规溶剂。而倒入水中，也是成乳液状，要很久之后才重力沉淀团成一团，再倒去水，把一团黏糊糊的鼻涕状的东东拿去干燥。幸亏后来改了。
      要不改改单体吧，你这个产物应该是有点亲沉淀剂的。
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3楼2011-02-18 11:10:17
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zhiyueisme

木虫 (著名写手)
★ ★
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-18 22:55:49
用NIPAAM做嵌段共聚物是不是一定得无水无氧，氩气保护呢？我是新手，望指点呵呵
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4楼2011-08-22 21:01:12
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lilacsstar

银虫 (小有名气)
★ ★
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-18 22:55:59
我也做过PtBA，得到的也是黏糊糊的胶状物。我就不做抽滤了。我的办法是把它放冰箱静置，产物就会黏在玻璃壁上，然后把石油醚倒了，用THF溶，在做沉淀，反复几次后，用泵抽干。从核磁上看还是挺纯的。
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5楼2011-08-23 01:03:11
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ambyshine

铁虫 (著名写手)
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-18 22:56:07
ptba-dmaema 可用THF溶解，然后在-80度的正己烷或者石油醚（加干冰，淋少许丙酮）中沉淀，这样牛皮糖状的样品都粘在烧杯底部。 不要搅拌，否则都粘到壁上去了。反复3次。最后用少许THF溶解样品，倒入小的玻璃样品瓶，旋转蒸发除去一些溶剂后真空干燥，记下样品瓶重量后就知道产量。

这种黏糊糊的样品不要用刮的方法来收集，刮不干净的。

[ Last edited by ambyshine on 2011-8-23 at 09:11 ]
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6楼2011-08-23 09:10:07
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catfish_0

金虫 (小有名气)
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-18 22:56:20
PtBA本身的玻璃化转变温度就很低，室温下是黏黏的很正常，你换成PtBMA甲基丙烯酸叔丁酯会好些
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7楼2012-01-12 20:48:00
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sunjy825

木虫 (著名写手)
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-18 22:56:44
zznjut(金币+1): 2012-01-29 11:46:24
ATRP完了的东西溶在THF后过碱性氧化铝柱子
滴加到石油醚，或者 水里。
哎。。。。黏黏的 好无语。。。用甲醇洗几次 烘干就可以了
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8楼2012-01-17 03:05:48
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staventchoke

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问有做苯乙烯与NIPAAm嵌段共聚温度敏感聚合物的么？反应后沉淀，求指点。
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9楼2013-01-11 16:04:47
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琥珀sw

新虫 (初入文坛)
★
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你们的聚异丙基丙烯酰胺的分子量是用什么测的
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10楼2015-09-18 19:44:04
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wyj19921208

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，我也做PDMAEMA，我是合成出来直接在70度水里析出聚合物的，这样可以把单体除去，但我想问下，怎样除去体系剩余的引发剂呢？？
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11楼2016-04-29 10:09:11
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爬山虎1234

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
11楼: Originally posted by wyj19921208 at 2016-04-29 10:09:11
你好，我也做PDMAEMA，我是合成出来直接在70度水里析出聚合物的，这样可以把单体除去，但我想问下，怎样除去体系剩余的引发剂呢？？

你好！我也做P（DMAEMA-BMA-MMA）乳液2/1/1共聚，聚合后是蓝色的，但是析不出来，10%盐水、加乙醇都试过了，就是死活析不出来
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13楼2016-08-09 13:39:42
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