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世外桃源008

铜虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】做温敏和pH聚合物遇到沉淀问题想请教过来人

这学期开始做温敏和pH敏感型嵌段聚合物，但一直遇到很多问题，目前绝的做不下去。我主要用ARTP和RAFT方法，想合成多嵌段聚合物。用的单体是丙烯酸叔丁酯（tBA），甲基丙烯酸-2-(N，N-二甲氨基)乙酯( DMAEMA ),和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)这几种单体。出来N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)聚合后在乙醚中直接就能沉淀，然而丙烯酸叔丁酯（tBA）和甲基丙烯酸-2-(N，N-二甲氨基)乙酯( DMAEMA )聚合后就是不能沉淀，文献说的沉淀剂我都试了，这两种单体用了POLYMER和大分子上好多篇文献的完全一样的实验步骤和用量，文献说聚合完成后沉淀过滤真空干燥，但我沉淀后就是胶状的，根本不能过滤，如果过滤就在黏在滤纸上，真空后在滤纸上沾着，不过滤干燥又不鞥烘干。也采用过冷冻干燥，但还是不能干燥。
注：不是聚合过程的问题，我做了好多年活性聚合，除水和除氧都不存在问题，也不是聚合物分子量的问题，我试了不同聚合时间都是这样。
我认为是这两种单体的问题，做过这两种单体的请给我一些建议。简直做不下去了。
沉淀效果不好我认为除不净单体和杂质。
希望多多指教。或QQ指导： 1106843738 （注明：交流）

[ Last edited by 世外桃源008 on 2011-1-14 at 19:21 ]

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1楼2011-01-14 19:19:49

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西村大官人

银虫 (小有名气)

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世外桃源008(金币+1): 2011-02-21 12:45:43

引用回帖:

Originally posted by 世外桃源008 at 2011-01-14 19:19:49:
这学期开始做温敏和pH敏感型嵌段聚合物，但一直遇到很多问题，目前绝的做不下去。我主要用ARTP和RAFT方法，想合成多嵌段聚合物。用的单体是丙烯酸叔丁酯（tBA），甲基丙烯酸-2-(N，N-二甲氨基)乙酯( DMAEMA ),和N ...

那你要找个可以代替的单体啦。我之前做过丙烯酸乙酯的聚合，那简直是，挑战你的神经加洗玻璃品的耐性。产物只是稍微不溶于水，溶于其他的所有常规溶剂。而倒入水中，也是成乳液状，要很久之后才重力沉淀团成一团，再倒去水，把一团黏糊糊的鼻涕状的东东拿去干燥。幸亏后来改了。
要不改改单体吧，你这个产物应该是有点亲沉淀剂的。

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