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zxfeng71

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】四丁基氢氧化铵溶液（10%）配制方法？已结题，谢谢

四丁基氢氧化铵溶液（10%），刚开始做液谱，前面准备实验的时候大意了，
只买了四丁基氢氧化铵瓶装固体，现在要用10%溶液，能不能用水溶解后稀释一下？

看到网上有直接卖四丁基氢氧化铵溶液（10%）的！太麻烦了，还是直接买吧。

【配制】

取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g,密塞，剧烈振摇60分钟；取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次，每次50ml；合并洗液和滤液，用无水甲苯－无水甲醇(3:1)稀释至1000ml,摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇。

【标定】

取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3％麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度，即得。

【贮藏】

置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。

[ Last edited by zxfeng71 on 2011-1-14 at 14:42 ]

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