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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】含量测定方法基线要归零吗
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xcc0703

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】含量测定方法基线要归零吗 已有8人参与

最近在做中成药含量方法
请教一个问题
液相分析时待测峰的基线一定要归零吗？
我觉得当样品中有大极性杂质时，基线要降到零太难了？
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1楼 2011-01-13 14:20:10
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junhancao

金虫 (小有名气)
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qinhy(金币+1):多谢回帖交流，欢迎常来药学版！ 2011-01-13 19:14:26
一般还是要归零吧 中成药色谱峰后面有冒包的情况 你可以根据基线情况 如果没有明显往上升了 你把采集停止后 是可以手动归零的
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2楼2011-01-13 14:27:50
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xcc0703

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by junhancao at 2011-01-13 14:27:50:
一般还是要归零吧 中成药色谱峰后面有冒包的情况 你可以根据基线情况 如果没有明显往上升了 你把采集停止后 是可以手动归零的

我想请教的是 待测峰 的起始点和终点一定要归零吗？
就是说如果待测峰的起始点，终点不在0mv那条直线上，有0.2~0.5mv，
如果用来报标准，能通过吗？

[ Last edited by xcc0703 on 2011-1-13 at 14:55 ]
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3楼2011-01-13 14:51:46
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Johnli_0919

铁虫 (初入文坛)
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qinhy(金币+1):多谢回帖交流，欢迎常来药学版！ 2011-01-13 19:14:51
基线不一定是0 但是基线一定是平的，达到峰分离度合格
原则在冲基线时  基线就要冲平。
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永远自信 时时谦虚
4楼2011-01-13 14:57:04
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junhancao

金虫 (小有名气)
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karl2100(金币+1):谢谢参与讨论！ 2011-01-14 12:19:41
终点是不一定要在0mv的 至于起点 在0最好 如果不在 至少保证基线是平的 只是一般现在机子进样都会自动归零吧？起点不在0 的很少 即使你是手动进样也可以手动基线归零
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5楼2011-01-13 14:59:30
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xcc0703

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by junhancao at 2011-01-13 14:59:30:
终点是不一定要在0mv的 至于起点 在0最好 如果不在 至少保证基线是平的 只是一般现在机子进样都会自动归零吧？起点不在0 的很少 即使你是手动进样也可以手动基线归零

我没表述清楚，我是说某一个峰的起始点，终点，如图，用红线条圈出的峰

这个峰我怎么做都归不了零

[ Last edited by xcc0703 on 2011-1-13 at 15:20 ]
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6楼2011-01-13 15:19:03
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jingnuo

银虫 (小有名气)
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弱弱的问一句：是不是里面包着其他的峰呢 就是说色谱条件优化了之后还是这样么？
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7楼2011-01-13 15:54:25
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junhancao

金虫 (小有名气)
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如果确定里面不含其它杂峰的话 这样是没什么问题的 中成药的色谱图能成你给的样本不错了
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8楼2011-01-13 16:29:00
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xcc0703

新虫 (小有名气)
标准品纯度为95%
如图，

标准品峰终点也比起始点高

[ Last edited by xcc0703 on 2011-1-14 at 19:52 ]
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9楼2011-01-13 17:31:54
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六神曲

铜虫 (小有名气)
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karl2100(金币+1): 谢谢发言！ 2011-01-17 16:26:34
图上有明显的拖尾现象，你的条件是不是梯度洗脱？如果不是梯度洗脱，建议你把色谱条件优化一下！或者用二极管阵列检测器检测一下峰纯度！
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10楼2011-01-15 20:39:25
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