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Dry diglyme with NaOH pellets or CaH2, then reflux with, and distil(under reduced pressure)it from Na,CaH2,LiAlH4,NaBH4 or NaH. These operations are carried out under N2, The amine-like odour of diglyme has been removed by shaking with a weakly acidic ion-exchange resin before drying and distilling. Addition of 0.01 % NaBH4 to the distillate inhibits peroxidation. Purify it also as for dioxane. it has been passed through a 12-in column of molecular sieves to remove water and peroxides. |
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clytze_520(金币+5, 翻译EPI+1): 2011-01-14 11:51:47
ringzhu(金币+5): ~~ 2011-01-25 14:42:20
clytze_520(金币+5, 翻译EPI+1): 2011-01-14 11:51:47
ringzhu(金币+5): ~~ 2011-01-25 14:42:20
| 以Na,CaH2,LiAlH4,NaBH4 或者 NaH为原料，经过回流，蒸馏（在对比压力下），可得到带有 NaOH 或者CaH2颗粒的干燥的二甘醇二甲醚。这些操作在氮气保护下进行的，二甘醇二甲醚具有胺类气味，在干燥和蒸馏前这些气味可以通过弱酸性离子交换树脂相混合并摇晃来去除。加入0.01% NaBH4到馏出物中来抑制过氧化作用。至于二氧杂环乙烷，也净化它。它可以通过一种12列型分子筛去除水和过氧化物 |
2楼2011-01-12 16:31:50
