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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助气相分析方法
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dreamsnow200428

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助气相分析方法

小弟现在做一个对苯二甲酸中对二甲苯的气相实验，溶解样品采用二甲基亚砜，但是出来的色谱图上二甲苯的响应很差，10mg/mL峰面积才574，而且二甲基亚砜的峰很难看，前伸得厉害，由于对苯二甲酸在其他溶剂里溶解性又不好只有二甲基亚砜比较理想。有谁做过这方面的？请教一下或者讨论一下。。。。感激！
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1楼 2011-01-10 16:12:01
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dreamsnow200428(金币+1):就是对二甲苯 2011-01-10 23:01:31
二甲苯是那种结构啊 纯不纯呀
有间位 对位  邻位
DMSO 在程序升温达到200度时峰形还可以
我常用它作溶剂做溶残的
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2楼2011-01-10 16:15:33
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bruceluobo

银虫 (小有名气)
dreamsnow200428(金币+1):分流比小了DMSO峰干扰更严重，柱子应该没堵。HP-5的。 2011-01-10 23:01:03
dreamsnow200428(金币+1): 2011-01-14 15:23:35
DMSO的出峰是很难看，
响应小检查分流比，有可能是分流调太大，也可能是柱子或什么地方堵了
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3楼2011-01-10 19:51:17
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dreamsnow200428

木虫 (小有名气)
具体的方法给一下，参考参考吧。
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4楼2011-01-10 20:06:15
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bruceluobo

银虫 (小有名气)
dreamsnow200428(金币+1): 2011-01-14 15:23:29
尾吹接个橡皮管放水里调解分流比，看气泡变化大不大，不是这几个原因的话就不知道了，
HP-5的柱子没用过，用的都是DB-1，DB-5，会不会是柱子极性的原因？
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5楼2011-01-10 23:36:26
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yukepotato

金虫 (正式写手)
dreamsnow200428(金币+1): 2011-01-14 15:23:24
hp-5的应该和db-5的差不多。我用spb-624的做残留溶剂的，dmso像个刀锋！
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6楼2011-01-11 19:47:27
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huangq816

金虫 (正式写手)
dreamsnow200428(金币+1):增大分流比进柱子的样品不是少了吗？怎么增大待测物质的响应值呢，没有理解。确实我用50:1的效果没有100:1的好，溶剂峰小了，分离好了但是响应值没变高 2011-01-14 15:23:16
增大分流比，可以提高待测物质的响应值。其次，把溶剂换成50%DMSO，DMSO的峰型是不是会好看一点呢？
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7楼2011-01-13 15:59:10
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herokfc

银虫 (小有名气)
dreamsnow200428(金币+1):分析是这样的，谢谢建议。暂无ECD。 2011-01-14 15:20:39
10mg/ml 574，推算下来1mg/ml 也有57了，是FID的检测器吗？如果是安捷伦的气相的话面积不算低了，你要做到多少？几个ppm的话估计很难，要换ECD检测器可能才有希望
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8楼2011-01-13 17:47:06
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dreamsnow200428

木虫 (小有名气)
是啊，要做到10个PPM以下至少低于这个。没办法。有什么好的条件吗？我怕条件不好
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9楼2011-01-14 15:19:32
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huangq816

金虫 (正式写手)
不好意思，应该是降低分流比，才能提高待测物质的响应值。
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10楼2011-01-14 15:55:24
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wangyaxi000

金虫 (小有名气)
仪器型号，检测器l类型，用的什么柱子，样品名称用的什么工作站计算峰面积，均没有交代清楚，这样如何判断？
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11楼2011-01-15 11:43:44
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wangyaxi000

金虫 (小有名气)
仪器型号，检测器l类型，用的什么柱子，样品名称用的什么工作站计算峰面积，均没有交代清楚，这样如何判断？
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12楼2011-01-15 11:44:22
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