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菜鸟问:如何提高合成产率
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wszyq1985
铜虫
(著名写手)
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(幼儿园)
金币: 443.3
帖子: 1374
在线: 92小时
虫号: 583803
[交流]
菜鸟问:如何提高合成产率
我的计划的反应过程如下:
N2保护下,搅拌回流7 h。冷却,将反应混合物倒入600 mL水中,然后用乙酸乙酯萃取,减压除去溶剂后,柱色谱分离(EtOAc,Rf=0.33)得黄色固体6 g。产率:37.3%(够低哦)。
那么如何在这个过程中提高产量(至少能保持住预计产率也可)呢?
非常 感谢
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2011-01-09 08:31:33
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sihaishihu
银虫
(初入文坛)
应助: 0
(幼儿园)
金币: 254.8
帖子: 43
在线: 16.2小时
虫号: 1071492
信息提供的太少 无法从根本上提出建设性建议
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4楼
2011-01-10 16:38:02
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liang8887
至尊木虫
(文坛精英)
博学EPI: 15
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(小学生)
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金币: 43203
帖子: 29105
在线: 12961.7小时
虫号: 789945
wszyq1985(金币+2):谢谢 2011-01-10 19:45:37
理论上,提高某一反应物的量可以提高转化率。不知道你的转化率是多少,产物是什么性质的物质,在提纯产物 的过程中估计是有一些损耗吧!
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2楼
2011-01-09 14:57:26
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pyq3216891
木虫
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帖子: 143
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虫号: 585306
wszyq1985(金币+11, 博学EPI+1):谢谢 非常 2011-01-10 19:45:31
1、原料反应完全没有?(TLC或HPLC)
2、产物在水中是否溶解度很大,乙酸乙酯的提取效率很低?(检测水层中产物含量,精调pH或换萃取剂提取)
3、过柱子组份收集是否合理,损失过多?(增加上柱的监控)
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3楼
2011-01-10 12:43:31
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