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wszyq1985

铜虫 (著名写手)

[交流] 菜鸟问：如何提高合成产率

我的计划的反应过程如下：
N2保护下,搅拌回流7 h。冷却，将反应混合物倒入600 mL水中,然后用乙酸乙酯萃取,减压除去溶剂后，柱色谱分离(EtOAc,Rf＝0.33)得黄色固体6 g。产率：37.3%（够低哦）。
那么如何在这个过程中提高产量（至少能保持住预计产率也可）呢？
非常 感谢
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1楼 2011-01-09 08:31:33
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pyq3216891

木虫 (小有名气)
wszyq1985(金币+11, 博学EPI+1):谢谢 非常 2011-01-10 19:45:31
1、原料反应完全没有？（TLC或HPLC）
2、产物在水中是否溶解度很大，乙酸乙酯的提取效率很低？（检测水层中产物含量，精调pH或换萃取剂提取）
3、过柱子组份收集是否合理，损失过多？（增加上柱的监控）
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3楼2011-01-10 12:43:31
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liang8887

至尊木虫 (文坛精英)
wszyq1985(金币+2):谢谢 2011-01-10 19:45:37
理论上，提高某一反应物的量可以提高转化率。不知道你的转化率是多少，产物是什么性质的物质，在提纯产物 的过程中估计是有一些损耗吧！
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2楼2011-01-09 14:57:26
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sihaishihu

银虫 (初入文坛)
信息提供的太少 无法从根本上提出建设性建议
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4楼2011-01-10 16:38:02
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