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wszyq1985

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[交流] 菜鸟问:如何提高合成产率

我的计划的反应过程如下:
N2保护下,搅拌回流7 h。冷却,将反应混合物倒入600 mL水中,然后用乙酸乙酯萃取,减压除去溶剂后,柱色谱分离(EtOAc,Rf=0.33)得黄色固体6 g。产率:37.3%(够低哦)。
那么如何在这个过程中提高产量(至少能保持住预计产率也可)呢?
非常 感谢

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wszyq1985(金币+2):谢谢 2011-01-10 19:45:37
理论上,提高某一反应物的量可以提高转化率。不知道你的转化率是多少,产物是什么性质的物质,在提纯产物 的过程中估计是有一些损耗吧!
2楼2011-01-09 14:57:26
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pyq3216891

木虫 (小有名气)


wszyq1985(金币+11, 博学EPI+1):谢谢 非常 2011-01-10 19:45:31
1、原料反应完全没有?(TLC或HPLC)
2、产物在水中是否溶解度很大,乙酸乙酯的提取效率很低?(检测水层中产物含量,精调pH或换萃取剂提取)
3、过柱子组份收集是否合理,损失过多?(增加上柱的监控)
3楼2011-01-10 12:43:31
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sihaishihu

银虫 (初入文坛)


信息提供的太少 无法从根本上提出建设性建议
4楼2011-01-10 16:38:02
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