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829amber

金虫 (小有名气)


[交流] 【交流】单晶的溶剂交换

大家好。我有一个晶体,蛮稳定的,单晶也测过了,现在在做性质测试,150°抽真空,打XRD还有峰,就是与原晶体的比较有偏移,但是我用甲醇,二氯甲烷浸泡之后的,打XRd一点峰型都没有!大家都来讨论下,这是什么原因~~大家都来啊~~谢谢!!
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hjh509

铁杆木虫 (职业作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
829amber(金币+1): 2011-01-10 15:32:39
好东西呀!可以做气体吸附不呀?   溶剂交换,也是有意义的哟!
2楼2011-01-08 21:43:09
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guochi

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
829amber(金币+1): 2011-01-10 15:32:48
估计用甲醇,二氯甲烷泡过之后,发生了单晶-无定形的转变,这种转变在文献中是出现过的。
3楼2011-01-09 09:14:03
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829amber

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by hjh509 at 2011-01-08 21:43:09:
好东西呀!可以做气体吸附不呀?   溶剂交换,也是有意义的哟!

吸附可能要到下学期做了,孔道内是DMA,抽的时候温度要很高,骨架可能都变型了,可是没想到用甲醇,二氯甲烷做交换得到的XDR却没有峰型,现在很困惑,不知道怎么拿掉溶剂分子DMA,
4楼2011-01-09 17:35:41
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829amber

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by guochi at 2011-01-09 09:14:03:
估计用甲醇,二氯甲烷泡过之后,发生了单晶-无定形的转变,这种转变在文献中是出现过的。

现在高温直接抽,骨架都变形了,那该怎么办?PS,能指点下这种类似文献有哪些吗?谢谢~
5楼2011-01-09 17:37:31
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829amber(金币+1): 2011-01-11 17:01:44
好像在文献上看到不要高温 直接用低沸点溶剂浸泡 然后很容易就把溶剂给抽了
6楼2011-01-10 22:35:13
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829amber

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by soso800120 at 2011-01-10 22:35:13:
好像在文献上看到不要高温 直接用低沸点溶剂浸泡 然后很容易就把溶剂给抽了

是啊,可是我这个怎么一泡,打的XRD就和以前的对不上了
7楼2011-01-11 17:01:03
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