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forever1706禁虫 (知名作家)
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[交流]
【交流】两个不同反应物的乙腈溶液，怎样把一个铺在另一个上面? 已有3人参与
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今天看到一篇文献，说他的配合物只能 溶解于DMF中， 正要看看他是怎样的到晶体的，一看却傻眼了：人家把其中 一个反应物的乙腈溶液，铺到了另一个反应物的乙腈溶液上面，放置两天得到了。我晕，乙腈和乙腈怎么铺啊，有人知道什么技巧吗?我平时把乙醚铺到乙腈上面时，一不小心都会弄混合了。不知道老外在铺的时候怎么做到的啊。大家交流 一下铺溶剂的技巧吧。 [ Last edited by forever1706 on 2010-1-25 at 10:49 ] |
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2楼2010-01-25 12:10:04
avanty
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下图是示意图。不同密度的溶液上中下三层。扩散法培养晶体。 我想他是调整了乙腈的密度，如果一个反应物加入乙腈后事乙腈的密度表小，另外一个反应物溶解在乙腈里面后事乙腈的密度变大，这样就会得到这种情况，密度：反应物1乙腈溶液<乙腈<反应物2乙腈溶液。 这样，反应物1乙腈溶液作为上层<乙腈作为缓冲层<反应物2乙腈溶液作为下层。扩散就可以了。如果晶体不是很难出，两天也差不多就出来了。 [ Last edited by 11900490 on 2010-1-25 at 13:20 ] |
4楼2010-01-25 13:17:36
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这个就是操作的问题了。假如我做实验的时候，而且只能溶于DMF。这时我就会采用两种策略： 1.DMF--乙醚扩散。顶出扩散法。 2.按照老外的方法。接触扩散法。 第二种方法的时候，我先用少量的乙腈溶解化合物1，化合物2，然后我将少量的化合物1溶液加入试管底部，然后加入乙腈，分层的话说明化合物1密度比乙腈要大。然后再试试化合物2，看看是否密度比乙腈大。 然后试试化合物1与化合物2两者的密度谁大。 如果两者相差不大，可以用加入第二种溶剂的方法。具体方法就是加入二氯甲烷调节密度，作为下层。作为上层的可以加入密度比乙腈小的调节。 |
6楼2010-01-25 13:30:31
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