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cloudsea163(金币+20, 翻译EPI+1):谢谢哦 2011-01-06 15:27:29
m-二异丙苯(diisopropylbenzene)经空气酸化得到的酸化反应液,并用8%氢氧化钠水溶液(苛性钠水溶液)提取该反应液得到含有m-DHPO以及m-CHPO的氢氧化钠水(苛性钠水),用异丁基甲基酮(MIBK)催化该液体,使异丁基甲基酮(MIBK)中含有m-DHPO,m-CHPO.(按字面翻译,没做过不确定)。m-DHPO的含量为1.5重量%,m-CHPO的含量为19.0重量%。如此所得到的含有m-DHPO,以及/或者m-CHPO(以及/或者,应该是说m-CHPO可有可不有的意思吧)的甲基异丁基酮(methyl isobutyl ketone,MIBK)装入200cc8U8制高压蒸汽灭菌器(autoclave)内,采用Pd/C催化剂,氢气压为5kg/(看不清),反应温度90度状态下进行氢还原反应,反应30分钟后结束反应,m-DHPO,m-CHOP完全消耗。反应结束后,在生成的m-DKA未析出状态下一边保持温度一边分离催化剂后, 冷却反应液至室温,便析出m-DKA.用离心分离机过滤m-DKA后,得到粗结晶m-DKA.以(按重量计)m-DKA结晶1份,水8份的比例在80度下混合,洗净粗结晶m-DKA.用离心分离机处理得到m-DKA结晶,70度下干燥,得到精制的m-DKA. m-DKA经过洗涤操作后的收率为96.5%。
表1显示的是水洗前后湿滤饼 (wet cake)的组成,以及干燥基础上m-DKA的纯度。 |
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