【交流】HPLC交流交流，呵呵，有问题集中讨论嘛 - 药学 - 药物分析

81楼2012-05-24 18:28:20

小包子小笨猪

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刚开始做液相，以前一直做气相，对于比如同时C18该如何选择色谱柱啊？

坚持到底

82楼2012-05-26 14:17:01

livedistance

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我来学习

坚持，信念

83楼2012-05-26 15:58:16

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引用回帖:

1610901楼: Originally posted by 小包子小笨猪 at 2012-05-26 14:17:01
刚开始做液相，以前一直做气相，对于比如同时C18该如何选择色谱柱啊？

参考文献和药典，C18多了，有的封端有的不峰，还有很多类型的，看情况了

84楼2012-05-26 20:05:14

885511

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LCMS、GCMS都可以问，我都大概懂一点，哈哈

85楼2012-05-26 20:05:34

zuihuaying

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请问，我们要是用液相作含量测定时，刚开始我们得拿一中浓度的样品进样吧，我想问的是：这个中浓度是怎么确定的？是依据峰面积吗？要是依据峰面积，请问多大的峰面积算是中浓度的参考值；要是不是的话，那又依据什么来定？对照品的初始浓度怎么确定？麻烦高人指点谢谢啦

86楼2012-07-02 23:45:19

leecius

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现在比较流行的做法是有关物质和含量测定用同一个浓度的溶液同样的色谱条件，这样在方法验证时可以免掉很多重复的工作。但是，这样做要满足一个前提条件，即主峰对于含量测定时不过载，对于有关物质检查时灵敏度要足够。你要根据你所做药物的临床使用量来确定你的报告限度，但是往往实验时的有关物质忽略限都比报告阈值低，所以你应该先确定好忽略限；确定好忽略限之后，做检测限和定量限，之后再定浓度。举个例子，你的忽略限是0.1%，那你的浓度就是你定量限的1000倍。

心似白云常自在，意如流水任东西。

87楼2012-07-03 13:02:13

885511

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引用回帖:

1614200楼: Originally posted by zuihuaying at 2012-07-02 23:45:19
请问，我们要是用液相作含量测定时，刚开始我们得拿一中浓度的样品进样吧，我想问的是：这个中浓度是怎么确定的？是依据峰面积吗？要是依据峰面积，请问多大的峰面积算是中浓度的参考值；要是不是的话，那又依据什么 ...

这个要看方法学认证，分两种情况，一个是有USP收录的，照做验证一下，如果没有就开发一个，通过验证，具体我也没正经搞过，你看看CHP附录就清楚了

88楼2012-07-04 19:25:48