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wanghuiling

新虫 (正式写手)

[求助] 正向硅胶柱基线总是跑不平，怎么办？

现在我要用正向硅胶柱做液相，检测器是示差的，分析甘油二酯，但是第一次跑柱子，还没有跑样，怎么平衡呢？基线总是跑不平，上下波动很大，流动相是正己烷和异丙醇。我已经用流动相跑过一次了，后来还是跑不平，怎么办？柱子还没使用呢，会不会就这样被我毁了？，好着急哦。当初没按照说明书上写的第一次过柱，现在心里忐忑的很……求哪位大侠相助，万分感谢~~


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1楼 2011-01-05 10:06:01
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ATO-D

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wanghuiling(金币+2):3Q 2011-01-07 10:03:52
不会那么容易损坏，看看装置有没有设置正确比较实在
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5楼2011-01-05 17:16:41
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ATO-D

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wanghuiling(金币+2): 2011-01-07 10:03:30
看柱子之前有没有用于做其他的检测，有的话就要老化一下，用异丙醇冲20-30倍柱体积，再用正己烷；另一个可能的原因是示差折光检测器，这个受温度和流速的影响敏感，所以最好使用柱温箱，控制好流速，检查泵流速是否稳定。
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2楼2011-01-05 12:53:22
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wanghuiling

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ATO-D at 2011-01-05 12:53:22:
看柱子之前有没有用于做其他的检测，有的话就要老化一下，用异丙醇冲20-30倍柱体积，再用正己烷；另一个可能的原因是示差折光检测器，这个受温度和流速的影响敏感，所以最好使用柱温箱，控制好流速，检查泵流速是 ...

谢谢你的回复，我这是新柱子，第一次跑柱平衡，有柱温箱控温，流速也控制的好，要是柱子有水了该怎么办呢？
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3楼2011-01-05 13:58:52
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ATO-D

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wanghuiling(金币+2, 博学EPI+1): 2011-01-06 09:11:23
新柱子买来里面应该有带说明书，按说明书上的去老化一下柱子就可以了。要是真得除水，用含2.5 % 二甲氧基丙烷（dimethoxypropane）和2.5 % 冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积，可以去除色谱柱中水分并恢复色谱柱原来或所需要的选择性。另外建议看看示差折光检测器是否设置正确，这个检测器比较灵敏
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4楼2011-01-05 17:10:51
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